[发明专利]一种催化氧化硫醚制备砜的方法

权利要求书

1.一种催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，将催化剂、硫醚和质量分数为30％的H₂O₂水溶液于反应瓶中混合，室温搅拌反应3-6h，即可制备得到砜；所述催化剂、硫醚和H₂O₂的摩尔比为1:10000:50000；所述催化剂是通过向K₈[SiW₁₀O₃₆]·12H₂O的盐酸溶液中加NaVO₃溶液搅拌5min后过滤得到亮黄色滤液，向所述亮黄色滤液中逐滴加入化合物A的氯仿溶液，持续搅拌5h，收集固体，所述固体即为所述催化剂；所述化合物A的结构式为：

2.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，室温搅拌反应结束后，向反应体系中加入乙酸乙酯对制备得到的砜进行萃取。

3.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，所述化合物A的合成方法如下：将1-溴甲基芘晶体溶解在甲苯中，并加入十六叔胺，在50℃下搅拌48小时，搅拌过程中生成白色固体沉淀，过滤、洗涤、真空干燥即得所述化合物A。

4.根据权利要求3所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，所述1-溴甲基芘晶体和十六叔胺的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求3所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，合成化合物A时，所述洗涤是指采用甲苯洗涤所述白色固体沉淀。

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，所述1-溴甲基芘的制备方法如下：在惰性气体或氮气保护下，向反应瓶中加入芘甲醇和新蒸甲苯；降温至0℃，向反应瓶中加入三溴化磷，并搅拌30min；升温至室温，搅拌至所述反应瓶中的反应液澄清；反应结束后向反应瓶中加入饱和碳酸钠溶液，分层；收集分层得到的有机相，洗涤、干燥有机相；蒸发除去所述有机相中的适量甲苯，冷却结晶，过滤，真空干燥即得所述1-溴甲基芘晶体。

7.根据权利要求6所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，所述芘甲醇和三溴化磷的质量体积比为2:1，所述芘甲醇的质量以g计，所述三溴化磷的体积以mL计。

8.根据权利要求6所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，制备溴化甲芘晶体时，所述洗涤是指采用水/饱和食盐水洗涤，所述干燥有机相是指采用无水硫酸镁对有机相进行干燥。

9.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法，其特征在于，所述硫醚包括但不限于苯甲硫醚、苯乙硫醚、3-甲氧基苯甲硫醚、对甲基苯甲硫醚和乙基丙基硫醚。