[发明专利]西米杜鹃二醇及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201910748022.9 | 申请日： | 2019-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN110407907B | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 张华;于金海;吴东祥;禹之璞 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 安丽艳 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杜鹃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三萜类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）南欧大戟干燥全草，粉碎后用乙醇浸提，浸提液浓缩得到粗浸膏；
（2）粗浸膏悬浮于水中，然后用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯萃取相浓缩得到乙酸乙酯萃取物；
（3）将乙酸乙酯萃取物过D101大孔树脂柱层析，依次用30%、50%、80%和95% v/v的乙醇-水洗脱，得到4个组分A-D；
（4）将组分D过正相硅胶柱层析，依次用20:1、15:1、10:1、7:1、5:1 v/v的石油醚-乙酸乙酯洗脱，得到组分D1-D8；
（5）将组分D8过Sephadex LH-20凝胶柱层析，用1:1 v/v的二氯甲烷-甲醇洗脱，得到组分D-8-1和D-8-2；
（6）将组分D-8-2经YMC-Pack ODS-A色谱柱，用95%-100% v/v的甲醇水溶液梯度洗脱，检测波长为210 nm，收集保留时间27.0 min的组分，除去溶剂得到所述三萜类化合物；
所述三萜类化合物的结构式为：
；
步骤（1）中，浸提次数为4次，每次时间为7天。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，南欧大戟与乙醇的料液比为1:2.5 w/v。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述南欧大戟粉碎至粒度直径小于3 mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，浓缩为原体积的1/50-1/70。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述粗浸膏与水的体积比为1:1-2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述乙酸乙酯与水的体积比为1:1；所述乙酸乙酯萃取次数为1-3次。
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