[发明专利]一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法

权利要求书

1.一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法，其特征在于，该制备方法为将炔丙醇衍生物、卤源、酸和溶剂混合，加热反应得到所述α-卤代不饱和醛酮；

其中，所述炔丙醇衍生物的分子式为所述α-卤代不饱和醛酮的分子式为/

其中，R₁或R₂为氢、苯基、甲基、乙基、对溴苯基或正丙基；R₃为苯基、1,1'-联苯-4-基、对甲苯基、对氯苯基、噻吩基、对溴苯基、萘基、乙基、氢、对腈基苯基、4-(三氟甲基)苯基、对叔丁基苯基、间甲氧基苯基、正丙基或环己基；

所述的酸选自三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸亚铁、三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸镍、三氟甲磺酸镱或三氟甲磺酸钇；

所述卤源为N-碘代琥珀酰亚胺、N-溴代琥珀酰亚胺、N-氯代琥珀酰亚胺、双(吡啶)碘鎓四氟硼酸盐或氯化碘。

2.根据权利要求1所述的一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自二氧六环、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙腈、三氟甲苯、甲苯、苯或四氢呋喃中的任一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法，其特征在于，所述炔丙醇衍生物、卤源和酸的摩尔比为1：(1～3.0)：(0.01～0.3)；所述炔丙醇衍生物和溶剂的投料比为1：5～1：20mmol/mL。

4.根据权利要求1所述的一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法，其特征在于，所述加热反应时反应温度为40-120℃，通过TLC监测炔丙醇衍生物完全消失后结束反应。

5.根据权利要求4所述的一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法，其特征在于，所述加热反应结束后向反应液中加入饱和食盐水淬灭。

6.根据权利要求5所述的一种α-卤代不饱和醛酮的制备方法，其特征在于，加热反应完成后得到的反应液中吡唑衍生物的提取方法为：采用乙酸乙酯萃取反应液，得到有机相，经过无水硫酸钠干燥、浓缩处理后得到α-卤代不饱和醛酮类化合物，进一步柱层析获得纯度大于99.5％的α-卤代不饱和醛酮类化合物。