[发明专利]一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法有效

专利信息
申请号: 201910750616.3 申请日: 2019-08-14
公开(公告)号: CN110407656B 公开(公告)日: 2021-11-16
发明(设计)人: 张彩星;詹亮;夏先友;雷波;杨梦龙;韩东维;王苓州 申请(专利权)人: 四川航天川南火工技术有限公司
主分类号: C06C9/00 分类号: C06C9/00;C06B43/00
代理公司: 中国航天科技专利中心 11009 代理人: 张辉
地址: 646000*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 添加 羧甲基纤维素 斯蒂芬 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)配制质量浓度为(0.4~0.6)%的羧甲基纤维素钠溶液;

(2)配制质量浓度为(15.5~16.5)%的乙酸钡溶液;

(3)将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中,加热的情况下搅拌生成质量浓度为(6.5~7.5)%的斯蒂芬酸镁溶液;

(4)将步骤(1)的羧甲基纤维素钠溶液和步骤(3)的斯蒂芬酸镁溶液混合,形成底液;

(5)配制质量浓度为(9~11)%的稀硝酸;

(6)向步骤(4)的底液中加入稀硝酸,使PH为3.8~4.6;

(7)将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤(6)处理后的底液中;

(8)调节化合温度为(40~44)℃;

(9)开启乙酸钡加料泵,向步骤(7)处理后的底液中滴加步骤(2)制备的乙酸钡溶液,设置乙酸钡加料泵的转速为(15~25)%;

(10)搅拌加料结束后,保温(8~12)min,然后对反应液进行水洗,对水洗后的产物进行抽滤和烘干,得到球型羧斯钡。

2.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中配制羧甲基纤维素钠溶液的过程如下:称取(8~12)g羧纤钠,加入1990ml蒸馏水,搅拌溶解沉淀8h以上。

3.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中配制乙酸钡溶液的过程如下:称取(565.0~608.6)g乙酸钡,加入3080ml蒸馏水,加热的情况下搅拌溶解。

4.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,配制斯蒂芬酸溶液的过程如下:称取斯蒂芬酸(389~454)g,加入5600ml蒸馏水,加热的情况下搅拌溶解,得到斯蒂芬酸溶液。

5.根据权利要求4所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:将(70~80)g氧化镁加入到所述斯蒂芬酸溶液中,加热的情况下搅拌,直至氧化镁加入不再反应为止,生成斯蒂芬酸镁溶液。

6.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中配置稀硝酸的过程如下:将(180~228)ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中,搅拌混合均匀。

7.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(9)中,设置搅拌速度为(400~600)r/min。

8.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(10)中,烘干温度为(58~62)℃。

9.根据权利要求8所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(10)中,烘干时间为8h以上。

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