[发明专利]一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法有效
申请号: | 201910750616.3 | 申请日: | 2019-08-14 |
公开(公告)号: | CN110407656B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 张彩星;詹亮;夏先友;雷波;杨梦龙;韩东维;王苓州 | 申请(专利权)人: | 四川航天川南火工技术有限公司 |
主分类号: | C06C9/00 | 分类号: | C06C9/00;C06B43/00 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 张辉 |
地址: | 646000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 添加 羧甲基纤维素 斯蒂芬 制备 方法 | ||
1.一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)配制质量浓度为(0.4~0.6)%的羧甲基纤维素钠溶液;
(2)配制质量浓度为(15.5~16.5)%的乙酸钡溶液;
(3)将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中,加热的情况下搅拌生成质量浓度为(6.5~7.5)%的斯蒂芬酸镁溶液;
(4)将步骤(1)的羧甲基纤维素钠溶液和步骤(3)的斯蒂芬酸镁溶液混合,形成底液;
(5)配制质量浓度为(9~11)%的稀硝酸;
(6)向步骤(4)的底液中加入稀硝酸,使PH为3.8~4.6;
(7)将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤(6)处理后的底液中;
(8)调节化合温度为(40~44)℃;
(9)开启乙酸钡加料泵,向步骤(7)处理后的底液中滴加步骤(2)制备的乙酸钡溶液,设置乙酸钡加料泵的转速为(15~25)%;
(10)搅拌加料结束后,保温(8~12)min,然后对反应液进行水洗,对水洗后的产物进行抽滤和烘干,得到球型羧斯钡。
2.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中配制羧甲基纤维素钠溶液的过程如下:称取(8~12)g羧纤钠,加入1990ml蒸馏水,搅拌溶解沉淀8h以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中配制乙酸钡溶液的过程如下:称取(565.0~608.6)g乙酸钡,加入3080ml蒸馏水,加热的情况下搅拌溶解。
4.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,配制斯蒂芬酸溶液的过程如下:称取斯蒂芬酸(389~454)g,加入5600ml蒸馏水,加热的情况下搅拌溶解,得到斯蒂芬酸溶液。
5.根据权利要求4所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:将(70~80)g氧化镁加入到所述斯蒂芬酸溶液中,加热的情况下搅拌,直至氧化镁加入不再反应为止,生成斯蒂芬酸镁溶液。
6.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中配置稀硝酸的过程如下:将(180~228)ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中,搅拌混合均匀。
7.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(9)中,设置搅拌速度为(400~600)r/min。
8.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(10)中,烘干温度为(58~62)℃。
9.根据权利要求8所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法,其特征在于:所述步骤(10)中,烘干时间为8h以上。
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