[发明专利]一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法

说明书

一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，首先配制羧甲基纤维素钠溶液、乙酸钡溶液和斯蒂芬酸镁溶液；然后将羧甲基纤维素钠溶液和斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；向底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；将3g球型羧斯钡晶种加入底液中；调节化合温度，开启乙酸钡加料泵，向底液中滴加乙酸钡溶液；搅拌加料结束后，保温，最后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。本发明解决了颜色、晶型、堆积密度超差问题，同时提高了生产效率，节约了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种球型羧斯钡的制备方法，尤其涉及一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，属于火工药剂制造技术领域。

背景技术

羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡，简称羧斯钡，静电感度低，火焰感度高，以其良好的物理、化学安定性和稳定的燃烧爆炸性能，作为主装药广泛应用于点火器。

目前球型羧斯钡的制备是在晶形控制剂羧甲基纤维素钠作用下，将乙酸钡溶液直接滴加至斯蒂芬酸镁溶液，通过控制化合温度为65℃，加料速度为5％(约为50ml/min)等工艺参数，经复分解反应制得。球型羧斯钡理论上应为黄色至桔黄色近似球状晶体，堆积密度为1.1g/ml～1.4g/ml。而实际化合过程中往往存在以下问题，导致合格率极低(30％)：

1)颜色呈黄色与红色夹杂，甚至整体为红色；

2)晶型呈絮状或絮状和球型夹杂；

3)堆积密度小于1.1g/ml。

发明内容

本发明解决的技术问题为：克服现有技术不足，提供一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，解决颜色、晶型、堆积密度超差问题，同时提高生产效率，节约生产成本。

本发明解决的技术方案为：

一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，包括如下步骤：

(1)配制质量浓度为(0.4～0.6)％的羧甲基纤维素钠溶液；

(2)配制质量浓度为(15.5～16.5)％的乙酸钡溶液；

(3)将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌生成质量浓度为(6.5～7.5)％的斯蒂芬酸镁溶液；

(4)将步骤(1)的羧甲基纤维素钠溶液和步骤(3)的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；

(5)配制质量浓度为(9～11)％的稀硝酸；

(6)向步骤(4)的底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；

(7)将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤(6)处理后的底液中；

(8)调节化合温度为(40～44)℃；

(9)开启乙酸钡加料泵，向步骤(7)处理后的底液中滴加步骤(2)制备的乙酸钡溶液；

(10)搅拌加料结束后，保温(8～12)min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。

所述步骤(1)中配制羧甲基纤维素钠溶液的过程如下：称取(8～12)g羧纤钠，加入1990ml蒸馏水，搅拌溶解沉淀8h以上。

所述步骤(2)中配制乙酸钡溶液的过程如下：称取(565.0～608.6)g乙酸钡，加入3080ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解。

所述步骤(3)中，配制斯蒂芬酸溶液的过程如下：称取纯度为100％的斯蒂芬酸(389～454)g，加入5600ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解，得到斯蒂芬酸溶液。