[发明专利]用钴合金废料制备高纯度钴液的方法有效
申请号: | 201910751250.1 | 申请日: | 2016-08-24 |
公开(公告)号: | CN110453091B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 刘训兵;欧阳剑君;刘席卷;王以森 | 申请(专利权)人: | 湖南金源新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B23/00 | 分类号: | C22B23/00;C22B3/38;C22B7/00 |
代理公司: | 安化县梅山专利事务所 43005 | 代理人: | 王以森 |
地址: | 413500 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合金 废料 制备 纯度 方法 | ||
1.用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,包括但不限于酸解、用钴料调PH值、除杂、萃取-反萃取,
所述除杂:先将酸解母液,加热搅拌;然后根据酸解母液中二价铁的含量加入一定量的氯酸钠,再将轻质碳酸钙调成乳状加入酸解母液中,再经保温反应后经过滤制得萃取前钴液;
所述萃取-反萃取:将所述萃取前钴液经p204萃取-反萃深度分离锰、铁、镍、铬后,再经P507全萃全反,达到分离富集钴的目的,制得高纯钴液;
其特征在于:
所述酸解:将含钴合金废料先用浓硫酸酸解:在搅拌桶内预先加入水,在搅拌状态下按水体积的10-20%缓慢加入浓硫酸,按水与含钴合金废料的质量比1:0.3-0.5的比例加入含钴合金废料,待激烈反应停止后,通蒸汽加热至60-100℃,然后将浓硫酸酸解物保温搅拌4-8小时后,按总体积的8-15%加入浓盐酸,保持80-100℃,搅拌2-12小时后,静置2-10小时,再经过滤制得酸解母液。
2.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述用钴料调PH值采取如下步骤:
a.将酸解母液过滤后加热至沸;
b.缓慢投入细钴料,当PH接近0.5-2.5时停止加料;
c.加入碳酸钴或盐酸以确保PH在0.5-2.5;
d.测定母液含钴量,确保钴含量至少50g/L;
e.将母液进行压滤,滤液进入除杂工序。
3.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述除杂步骤中的加热搅拌:温度控制在60-80℃。
4.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述按酸解母液中二价铁的含量加入一定量的氯酸钠:是按母液中二价铁的含量的0.1-0.5倍加入氯酸钠,保温25-50分钟。
5.根据权利要求4所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述按酸解母液中二价铁的含量加入一定量的氯酸钠:是按母液中二价铁的含量的0.2-0.4倍加入氯酸钠,保温35-40分钟。
6.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述将轻质碳酸钙调成乳状加入酸解母液中:将轻质碳酸钙调成乳状,缓慢加入桶内调PH值,当PH接近3.0-3.5时停止加入,待反应时间20-45分钟后,再继续加乳状轻质碳酸钙调PH值至4.5-5.0。
7.根据权利要求6所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述待反应时间30-35分钟。
8.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述酸解:在搅拌桶内预先加入水,在搅拌状态下按水体积的10%缓慢加入浓硫酸,按水与含钴合金废料的体积比3:1的比例加入含钴合金废料,等激烈反应停止后通蒸汽加热至沸腾,保温搅拌5小时后按总体积的15%加入浓盐酸,保持60℃,搅拌4小时后,静置4小时。
9.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述除杂:采取如下步骤:
a.泵入调PH值后液体到除杂桶内,加热搅拌;温度控制在100℃;
b.按母液中含二价铁量的0.5倍,加入氯酸钠,保温55分钟;
c.将轻质碳酸钙调成乳状,缓慢加入桶内调PH值,当PH接近3.0-3.5时停止加入;
d.待反应55分钟,再继续加乳状轻质碳酸钙调PH值至4.5-5.0;
e.保温反应3小时后进行过滤,洗涤,滤液为萃取前钴液,洗液返回混酸解工段调酸,滤饼进行后续利用。
10.根据权利要求1所述用钴合金废料制备高纯度钴液的方法,其特征在于:所述含钴合金废料为含钴合金粉末,粒度过40-60目筛。
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