[发明专利]用钴合金废料制备高纯度钴液的方法

说明书

用钴合金废料制备高纯度钴液的方法，涉及一种钴废料酸解方法及从含钴合金废料中提取钴的生产工艺，特别是含钴合金废料湿法提钴、除杂、萃取分离制得高纯钴液的生产方法。包括但不限于酸解、用钴料调PH值、除杂、萃取‑反萃取，其特征在于：所述酸解：将含钴合金废料先用浓硫酸酸解：在搅拌桶内预先加入水，在搅拌状态下按水体积的10‑20%缓慢加入浓硫酸，按水与含钴合金废料的质量比1：0.3‑0.5的比例加入含钴合金废料，待激烈反应停止后，通蒸汽加热至60‑100℃，然后将浓硫酸酸解物保温搅拌4‑8小时后，按总体积的8‑15%加入浓盐酸，保持80‑100℃，搅拌2‑12小时后，静置2‑10小时，再经过滤制得酸解母液。具有工艺简单，酸解速度快，酸解率高，主元素钴收率高，酸解液杂质元素含量低，能直接用于生产电池级四氧化三钴、电池钴盐，生产成本低等优点。

技术领域

本发明涉及一种钴废料酸解方法及从含钴合金废料中提取钴的生产工艺，特别是含钴合金废料湿法提钴、除杂、萃取分离制得高纯钴液的生产方法。

背景技术

钴是重要的战略金属，是制造钴酸锂电池、镍氢电池必不可少的基础材料。随着新能源产业的发展， 对钴的需求越来越大，加之我国钴资源非常馈乏，对废电池的综合回收利用显得非常重要，属于国家重点重点支持领域。在废电池的综合回收利用中，首先是对原料进行酸解，目前的酸解法都是采用的单一酸解法，如本申请人申请的专利号为201010571653.7的用含钴废料直接生产高纯度电子级硫酸钴的方法，公开的酸解方法为：“将湿磨调浆后的废钴合金液，用浓度为1:1-1:1.4的稀盐酸或稀硫酸,加入5-15%的硝酸钠，在85-95℃下进行酸分解，使钴及镍、铁、铜、锌、锰、钙、镁等酸溶性金属或杂与非酸溶性碳化钨分离。但酸解不是很完全，酸解率也不很理想，对后续工序压力比较大。

随着充电电池制造技术的发展，电池材料对钴的质量要求也越来越高。而现有技术是先用含钴废料生产粗制钴盐，然后由精制厂家进行提纯加工，再以精制钴盐为原料生产电池级四氧化三钴和镍钴锰三元材料。而现有的提纯加工技术要求高，工艺复杂，生产成本高，其产品纯度也难达到高纯度要求。因此，现在还没发现有用含钴合金废料直接制备高纯钴液，特别是直接用于生产电池级四氧化三钴的高纯钴液的报道。行业虽有相近技术，但无法达到直接生产电池级四氧化三钴对钴温液的要求。

发明内容

本发明的目的在于公开一种能快速酸解含钴合金废料的，酸解完全，酸解率高，主元素钴收率高，酸解液杂质元素含量低的钴废料酸解法，以及将此钴废料酸解法在制备四氧化三钴、电池级钴盐用高纯钴液中的应用。

本发明的技术解决方案是：钴废料酸解法，其特殊之处在于：将含钴合金废料先用浓硫酸酸解，然后加入浓盐酸以混合酸酸解制备酸解母液。

本发明的钴废料酸解法在制备四氧化三钴用高纯钴液中的应用的技术解决方案是：包括但不限于酸解、除杂、萃取-反萃取步骤，其特殊之处在于：

所述酸解：将含钴合金废料先用浓硫酸酸解，然后加入浓盐酸以混合酸酸解制备酸解母液；

所述除杂：先将酸解母液，加热搅拌；然后根据酸解母液中二价铁的含量加入一定量的氯酸钠，再将轻质碳酸钙调成乳状加入酸解母液中，再经保温反应后经过滤制得萃取前钴液。

所述萃取-反萃取：将所述萃取前钴液经p204萃取-反萃深度分离锰、铁、镍、铬后，再经P507全萃全反，达到分离富集钴的目的，制得高纯钴液。

进一步地，在所述经萃取-反萃取制得高纯度钴液之后与生产电池级四氧化三钴工序、生产电池级钴盐的结晶工序一个或多个工序相连。

进一步地，电池级钴盐至少为电池级硫酸钴、电池级碳酸钴、电池级草酸钴、电池级氯化钴等。

进一步地，在酸解和除杂步骤之间，设有用钴料调PH值步骤。

更进一步地，所述用钴料调PH值采取如下步骤：

a．将酸解母液过滤后加热至沸；