[发明专利]一种1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法

权利要求书

1.一种1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按重量份，在第一反应器中加入100份的分子筛，加水搅拌得到浆液，再加入甲醇水溶液150-300份，过滤，洗涤滤饼至中性，烘干，焙烧，然后加入三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁0.05-0.7份，丙酮200-500份，六氟-2,4-乙酰丙酮钕(III)二水合物0.02-0.5份，双(双三甲基硅基)胺锌1-8份，烷基咪唑啉磷酸酯5-20份，反应2-6h，过滤，烘干，得到含钕增效剂，备用；

(2)将步骤(1)得到的含钕增效剂、磷酸三丁酯、铁粉加入四氯化碳中，搅拌均匀得到四氯化碳混合液，所述四氯化碳混合液中含钕增效剂的含量为0.5-2.5wt％，磷酸三丁酯的含量为0.5-1.0wt％，铁粉的含量为0.5-1.0wt％，备用；

(3)将步骤(2)得到的四氯化碳混合液与乙烯连续通入第二反应器中进行反应，所述反应的温度为90-120℃，停留时间为1-2h，体系压力为0.5-1.0Mpa，四氯化碳与乙烯摩尔比为1-4：1，得到第一反应产物；

(4)将步骤(3)得到的第一反应产物通入第一膜分离器中，分离后得到第一物流和第二物流，将第二物流通入第二膜分离器中，分离后得到第三物流和第四物流；

(5)将步骤(4)得到的第一物流和第三物流进行精馏，得到1,1,1,3-四氯丙烷和回收的四氯化碳；

(6)将步骤(5)得到的1,1,1,3-四氯丙烷进行裂解反应，所述裂解反应的温度为350-500℃，停留时间为1-8s，经冷凝分离尾气后得到裂解产物；

(7)将步骤(6)得到的裂解产物进行气相氯化，所述气相氯化的温度为140-170℃，停留时间为0.5-5.5s，氯气与裂解产物的摩尔比为1-4：1，经冷凝分离尾气后得到气相氯化产物；

(8)将步骤(7)得到的气相氯化产物进行裂解，所述裂解的温度为350-500℃，停留时间为2-15s，收集反应产物冷凝、精馏，获得1,1,2,3-四氯丙烯产品。

2.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲醇水溶液的质量浓度为20-40％。

3.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的焙烧的温度为400-600℃，时间为2-6h。

4.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的分子筛为ZSM-5分子筛。

5.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铁粉为80-200目。

6.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的第一膜分离器操作压力为0.5-1.0Mpa，操作温度为15-40℃，第二膜分离器操作压力为1.0-1.5Mpa，操作温度为25-60℃。

7.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，将步骤(4)得到的第四物流进行精馏，以回收其中的含钕增效剂。

8.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的精馏的温度为120-160℃，回流比为2-6。

9.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，将步骤(5)中所述的回收的四氯化碳返回到步骤(2)中循环利用。

10.根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的停留时间为0.5-1s。