[发明专利]间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺在审
申请号: | 201910760450.3 | 申请日: | 2019-08-16 |
公开(公告)号: | CN110511113A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 袁玮 | 申请(专利权)人: | 袁玮 |
主分类号: | C07C29/42 | 分类号: | C07C29/42;C07C33/042;C07C29/17;C07C31/125;C07C29/86;C01D7/07;C01D3/04 |
代理公司: | 51242 成都环泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 李斌;黄青<国际申请>=<国际公布>=< |
地址: | 646000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炔醇类 粗产品 氯化钾 水相产物 芳香烃 碳酸钾 副产 精制 无机盐 浓缩 乙炔 氯化钾产品 分离干燥 环保问题 碱性条件 浓缩分离 浓缩溶液 氢化反应 炔化反应 生产效率 剩余液体 碳化反应 油相产物 焦油 反应釜 间歇法 烷醇类 提纯 联产 炔醇 萃取 中和 投资 | ||
1.一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、干燥精制处理乙炔;
S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔,在碱性条件下搅拌并加入酮,控制反应温度为35℃-80℃,反应压力为0MPa-0.98MPa,进行炔化反应6h,之后加水水解;
S3、对上述水解物沉降分离,分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液,其中碱性的油相产物进行中和反应,pH值控制在5-6,得到氯化钾溶液和油性产物;
S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩,再加水萃取,分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃;
S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用;不溶水性的炔醇类粗产品经提纯得精品炔醇类产品;焦油进行环保无害化处理;水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h,控制反应压力不超过1.8MPa,反应温度不超过85℃,浓缩精制,得烷醇类产品,浓缩出的水返回到步骤S4中使用;
S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离,得氯化钾浓溶液,结晶分离干燥,得氯化钾产品;向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳,控制反应温度不超过80℃,进行碳化反应,对碳化反应产物进行分离,得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品,其中,炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解,碳酸钾粗产品经浓缩,煅烧,得碳酸钾产品,浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。
2.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,步骤S2中所述的氢氧化钾为粉状的氢氧化钾,所述氢氧化钾与所述酮的重量比为0.85:1。
3.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,步骤S2中所述向反应釜内通入乙炔时,同时向反应釜内加入酮。
4.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,步骤S2中所述的搅拌的速率为100r/min-135r/min。
5.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,步骤S3中所述的中和反应具体为:若生产的为水溶性的炔醇类产品,则通过加入盐酸进行中和反应;若生产的为不溶水性的炔醇类产品,则通过间歇加入水进行水洗,去除碱液,碱液返回步骤S2中参与水解。
6.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,步骤S5中所述不溶水性的炔醇类粗产品的提纯具体为:通过二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃对不溶水性的炔醇类粗产品进行提纯。
7.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺,其特征在于,步骤S6中所述碳化反应的终止反应pH值为11。
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