[发明专利]间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺

说明书

本发明公开了一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：向反应釜内依次加入碱、六碳或八碳芳香烃、干燥精制后的乙炔，在碱性条件下进行炔化反应并加入酮，经中和后分离，得油相和水相产物；向所得的油相产物中加水进行浓缩萃取，分别得焦油、液相炔醇类粗产品、固相炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃，固相炔醇类粗产品经提纯得固相炔醇类产品，液相炔醇类粗产品进行氢化反应，浓缩精制，得烷醇类产品；对所得的水相产物进行浓缩分离，得氯化钾浓缩溶液，分离干燥，得氯化钾产品，剩余液体进行碳化反应，得碳酸钾产品。本发明的生产效率高、投资成本少，副产得到氯化钾和碳酸钾，减少了炔醇类产品的损失，同时解决了环保问题。

技术领域

本发明涉及精细化工生产技术领域，特别是涉及一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺。

背景技术

目前采用的间歇法联产各类炔醇类产品的工艺中，主要存在以下几种缺点：

1、需要采用不同的设备进行生产，投资成本高；

2、乙炔中带水，乙炔及酮转化率及炔醇类产品的收率不高；

3、反应时间长，耗能大；

4、产品中的废焦油及副产物较多，造成炔醇类产品的损失，并存在环保问题。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种间歇法联产炔醇类产品及副产氯化钾、碳酸钾的工艺，生产效率高、投资成本少，副产得到氯化钾和碳酸钾，减少了炔醇类产品的损失，同时解决了环保问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：

S1、干燥精制处理乙炔；

S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔，在碱性条件下搅拌并加入酮，控制反应温度为35℃-80℃，反应压力为0MPa-0.98MPa，进行炔化反应6h，之后加水水解；

S3、对上述水解物沉降分离，分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液，其中碱性的油相产物进行中和反应，pH值控制在5-6，得到氯化钾溶液和油性产物；

S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩，再加水萃取，分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃；

S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用；不溶水性的炔醇类粗产品经提纯得精品炔醇类产品；焦油进行环保无害化处理；水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h，控制反应压力不超过1.8MPa，反应温度不超过85℃，浓缩精制，得烷醇类产品，浓缩出的水返回到步骤S4中使用；

S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离，得氯化钾浓溶液，结晶分离干燥，得氯化钾产品；向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳，控制反应温度不超过80℃，进行碳化反应，对碳化反应产物进行分离，得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品，其中，炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解，碳酸钾粗产品经浓缩，煅烧，得碳酸钾产品，浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。

优选的，步骤S2中所述的氢氧化钾为片状的氢氧化钾，所述氢氧化钾与所述酮的重量比为1.05：1，反应时间为12h/批；若氢氧化钾采用粉状的氢氧化钾，则氢氧化钾与酮的重量比为0.85：1，反应时间为6h/批，碱量加入的更少，减少了反应的时间，产量更高，同时也减少了能耗。

优选的，步骤S2中所述向反应釜内通入乙炔时，同时向反应釜内加入酮。

优选的，步骤S2中所述的搅拌的速率为100r/min-135r/min。