[发明专利]一种克立硼罗中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910763009.0 | 申请日： | 2019-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN110467544A | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 赵玲;杨博 | 申请（专利权）人： | 武汉轻工大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/54 |
| 代理公司： | 11614 北京思创大成知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李兮<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 430023 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 接触反应 制备 对氟苯腈 有机溶剂 碱金属硼氢化物 第二溶剂 反应原料 工艺成本 位阻基团 原料价格 溴代反应 溴代试剂 邻位 催化剂 应用 | ||
1.一种克立硼罗中间体的制备方法，其特征在于，所述克立硼罗中间体具有式Ⅳ所示结构，
该制备方法包括如下步骤：
(1)在第一有机溶剂和第一碱的存在下，将式Ⅰ所示化合物和对氟苯腈进行接触反应，得到式Ⅱ所示化合物；
(2)在第二溶剂的存在下，将所述式Ⅱ所示化合物和碱金属硼氢化物进行接触反应，得式Ⅲ所示化合物；
(3)在第三有机溶剂和催化剂的存在下，将所述式Ⅲ所示化合物和溴代试剂进行接触反应，得到式Ⅳ所示化合物；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述第一有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，环丁砜和NMP中的至少一种；
所述第一碱为碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸氢钾，甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钠和叔丁醇钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述对氟苯腈的用量为所述式Ⅰ所示化合物的1.5-3当量。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述碱金属硼氢化物为硼氢化钠和/或硼氢化钾；
所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水和四氢呋喃中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述碱金属硼氢化物的用量为所述式Ⅱ所示化合物的0.5-3当量。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述第三有机溶剂为乙腈，乙酸乙酯，二氯甲烷，冰醋酸，甲醇，乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；
所述催化剂为硫酸，对甲苯磺酸，乙酸，三氟乙酸，硫脲，三氟甲磺酸和甲磺酸中的至少一种；
所述溴代试剂为NBS，二溴海英或溴素。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中，所述溴代试剂的用量为所述式Ⅲ所示化合物的0.5-2当量。
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