[发明专利]一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910763671.6 | 申请日： | 2019-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN110407704B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 韦幸红 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/61;C07C205/58 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰基 硝基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与氯气在溶剂中发生取代反应得到3-(二氯甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯；
(2)3-(二氯甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯在相转移催化剂的作用下与氯化锌水溶液发生水解反应得到3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯；具体反应式如下：
2.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用紫外光源照射催化。
3.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与氯气的摩尔比为1：2～10。
4.根据权利要求3所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与氯气的摩尔比为1：2～4。
5.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与溶剂的质量比为1：2～20。
7.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用的相转移催化剂选自四丁基溴化铵，四丁基氯化铵，四丁基硫酸氢铵或苄基三乙基氯化铵。
8.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法中，3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与相转移催化剂、氯化锌的摩尔比为1：0.01～0.1：0.1～0.5。
9.根据权利要求1所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中将反应体系pH值保持在6～8以防止酯基水解。
10.根据权利要求9所述的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中通过滴加碳酸氢钠水溶液以保持反应体系的pH值。
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