[发明专利]Yolk-shell型催化剂及其合成方法、以及其催化乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法在审
| 申请号： | 201910768645.2 | 申请日： | 2019-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN110479369A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 刘悦;吕明鑫;于世涛;刘仕伟;李露;解从霞;于海龙;吴琼;刘毓翔 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;B01J23/46;B01J23/52;B01J23/44;B01J35/10;C07D307/33 |
| 代理公司： | 11259 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 李丹凤<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 266042 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 乙酰丙酸 戊内酯 催化剂 催化 加氢 合成 蛋壳 形貌 催化剂稳定性 水热稳定性 重复使用性 催化活性 加氢金属 纳米材料 纳米结构 无机杂化 蛋黄 规整 介孔 | ||
1.一锅法合成Yolk-shell型催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将CTAB与水混合，搅拌加热后加入贵金属盐溶液，继续搅拌，滴加抗坏血酸水溶液，搅拌得到相应的贵金属M胶体溶液；
S2、在所述贵金属M胶体溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH值，然后滴加TEOS溶液引发硅胶聚合反应，最后滴加BTME溶液进行反应，离心得到具有均匀介孔通道的产物M@HSiO2，干燥过夜；
S3、将所述干燥过夜后的M@HSiO2焙烧并在H2作用下还原，得到M@mHSiO2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将0.10g CTAB与45mL去离子水混合于烧瓶中，在室温至95℃温度下搅拌加热，并保持30min，然后加入5mL 0.02mol/L贵金属盐溶液，继续搅拌10min后，溶液由无色透明变为橙红色，滴加抗坏血酸水溶液，继续搅拌30min，得到贵金属M胶体溶液；
S2、在贵金属M胶体溶液中加入0.5mol/L NaOH溶液，调节溶液pH值至10～11，然后滴加0.42mL TEOS溶液，引发硅胶聚合反应，3h后滴加0.3mL BTME溶液反应30min，离心得到M@HSiO2产物，并在60℃下干燥过夜；
S3、将所述干燥后的M@HSiO2在马弗炉中焙烧，焙烧时温度以5℃/min的速度升温到350℃，焙烧时间为3h，然后使用60mL/min流量的H2在500℃温度下对焙烧后的M@HSiO2粉末还原2h，最终得到Yolk-shell型催化剂M@mHSiO2。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述贵金属盐选自K2PdCl4、RuCl3、Na2RhCl4、HAuCl4或K2PtCl4中的一种。
4.采用权利要求1-3任一所述的方法制备得到的Yolk-shell型催化剂M@mHSiO2。
5.如权利要求4所述的催化剂M@mHSiO2催化乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法，其特征在于，yolk-shell型催化剂M@mHSiO2催化乙酰丙酸加氢制备得到γ-戊内酯。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂M@mHSiO2占所述乙酰丙酸质量的1～3％，反应温度160～200℃，氢气压力1.0～3.0MPa，反应时间2.0～4.0h。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，催化加氢反应在不锈钢高压反应釜中进行，先使用氮气置换釜内空气数次后充入压力氢气，加热搅拌进行加氢反应。
8.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，催化加氢反应结束后，离心回收催化剂M@mHSiO2和产物γ-戊内酯，催化剂相无需后处理直接循环使用。
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