[发明专利]用于鉴别当归与混伪品东当归的方法有效
申请号: | 201910768796.8 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110376311B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 唐志书;刘妍如;宋忠兴;杨宁娟;李晓红;江大海 | 申请(专利权)人: | 陕西中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/62;G01N30/72 |
代理公司: | 西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙) 61226 | 代理人: | 姚敏杰 |
地址: | 712046 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 鉴别 当归 伪品 方法 | ||
1.一种用于鉴别当归与混伪品东当归的方法,其特征在于:所述的当归为当归药材或饮片;所述的鉴别方法,是以当归中藁本内酯:蛇床子素的S/N比值作为鉴别其与东当归的检测指标;
所述鉴别方法的检测指标,其当归中藁本内酯:蛇床子素的S/N比值大于1,混伪品东当归中藁本内酯:蛇床子素的S/N比值小于1;
所述的鉴别方法,是采用色谱与质谱相联用的技术而建立。
2.如权利要求1所述的用于鉴别当归与混伪品东当归的方法,其特征在于:所述的鉴别方法,其色谱条件如下:采用C18色谱柱;流动相为0.1%甲酸-水溶液与乙腈的体积比;流速为300μL/min,柱温为30℃,进样量为5μL,检测波长254 nm,梯度洗脱参数:洗脱时间0-1min,0.1%甲酸-水溶液体积占比为98%;洗脱时间1-18min, 0.1%甲酸-水溶液体积占比从98%到0%;洗脱时间18-20min, 0.1%甲酸-水溶液体积占比为0%;洗脱时间20-23min, 0.1%甲酸-水溶液体积占比从0%-98%;洗脱时间23-25min, 0.1%甲酸-水溶液体积占比为98%。
3.如权利要求2所述的用于鉴别当归与混伪品东当归的方法,其特征在于:所述的鉴别方法,其质谱条件如下:
离子源为电喷雾离子源,正负离子模式采集数据,正负离子源喷射电压分别为5500V、-4500V,雾化温度550℃,雾化气和辅助气为氮气,均为50 psi,气帘气35 psi;母离子扫描范围50-1600 m/z,对超过100 cps的8个最强峰进行MS2采集数据,子离子扫描范围为50-1500m/z。
4.如权利要求3所述的用于鉴别当归与混伪品东当归的方法,其特征在于:所述的鉴别方法,其当归或东当归样品溶液制备方法如下:
称取当归或东当归粉末0.2g,精密称定,置于锥形瓶中,精密加入20mL 70%甲醇,称定重量,85℃水浴回流30分钟,静置放冷,称定重量,加入溶剂补足减少的重量,摇晃均匀后静置,取上清液过滤,取续滤液,即得。
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