[发明专利]一种高纯六氟化钨连续纯化方法

权利要求书

1.一种高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：所述方法涉及的装置包括具有加热功能的低温纯化塔(1)和精馏塔(9)，精馏塔(9)的精馏段理论塔板数80～100以及提馏段理论塔板数100～120，接近精馏塔(9)塔底一端的侧面上加工有塔底出料口(17)，精馏塔(9)中装填表面积大于1000m²/m³的规整填料，低温纯化塔(1)的出料口与精馏塔(9)的进料口连接；

纯化的具体步骤如下：

步骤1.纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气通入温度为-180℃～-150℃以及压力为-0.1MPa～0MPa的低温纯化塔(1)中，六氟化钨气体迅速凝华成固体，杂质气体从低温纯化塔塔顶进行放空排出；

步骤2.利用低温纯化塔(1)的加热功能将其内部收集的固体加热升华成气体，先导入精馏塔(9)中部分气体使精馏塔(9)中的液位低于塔底出料口(17)，并调节精馏塔(9)全回流，待精馏塔(9)塔底出料口(17)六氟化钨指标合格后，再开始向精馏塔(9)中连续进料，从精馏塔(9)塔顶出料口连续排出低纯六氟化钨混合气，从精馏塔(9)塔底出料口(17)连续采出高纯六氟化钨气体；

其中，精馏塔(9)的塔体温度为30℃～36℃，塔底温度比塔顶温度高1℃～2℃；精馏塔(9)的塔体压力0.05MPa～0.1MPa，塔底压力比塔顶压力高5kPa～8kPa；低纯六氟化钨混合气的排出量为精馏塔(9)进料量的5wt％～30wt％，高纯六氟化钨气体的采出量为精馏塔(9)进料量的70wt％～95wt％。

2.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：低温纯化塔(1)的材质选用奥氏体不锈钢。

3.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：精馏塔(9)的材质选用蒙乃尔合金、镍合金或奥氏体不锈钢。

4.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度为30vol％～60vol％时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.05MPa～-0.03MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出7kPa～8kPa。

5.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度大于60vol％小于80vol％时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.03MPa～-0.01MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出6kPa～7kPa。

6.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度在80vol％以上时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.02MPa～0MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出5kPa～6kPa。

7.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：精馏塔(9)塔底出料口(17)位于精馏液面之上20cm～50cm。