[发明专利]一种高纯六氟化钨连续纯化方法

说明书

本发明涉及一种高纯六氟化钨连续纯化方法，属于含氟精细化工分离技术领域。该方法先经过低温纯化塔凝华成固体排出杂质气体，再通过调控精馏工艺参数经过高效精馏获得纯度99.9999vol％的六氟化钨。本发明所述方法能够实现对于纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气进行纯化，使用范围广，可操作性强，收率高，成本低，效率高，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种高纯六氟化钨连续纯化方法，属于含氟精细化工分离技术领域。

背景技术

六氟化钨是钨的氟化物中唯一稳定存在并被工业化生产应用的品种，在生产超大规模电路和半导体材料时，金属钨的化学沉积工艺就是以六氟化钨为原材料。运用化学沉积工艺，能很大程度上避免铀、钍等放射性粒子在记忆性电路中引起的软误差，具有低电阻率，对电迁移的高抵抗力，以及优异的平整性等优点。半导体行业需要的六氟化钨具有相当高的纯度，才能保证半导体产品的稳定性和良率。

中国专利CN104973629A一种六氟化钨的纯化方法，公开了先经过除氟化氢塔，再经过精馏釜的纯化工艺，得到纯度达到99.999％的六氟化钨产品。

中国专利CN105417583B一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，公开了由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成的纯化装置，可以将六氟化钨粗品气纯化到99.9999％。该装置及方法对六氟化钨粗品气的纯度要求为80％～90％，精馏时需关闭六氟化钨进料口，属于间歇精馏操作。

中国专利CN100486900C六氟化钨气体的纯化方法，公开了一种将不纯六氟化钨气体，通过装有氟化钠或氟化钾的吸附塔除去氟化氢，再通入精馏塔精馏的工艺。精馏时塔底持续通入高纯氦气，使塔内六氟化钨保持沸腾回流状态，除去杂质。同时检测塔顶杂质浓度达标时，得到纯度99.999％的六氟化钨。该方法属于间歇精馏，且对六氟化钨粗品气要求99.5％以上。

中国专利CN108658129A公开了一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，由氟化钠吸附塔，轻组分排除装置，氟气深冷罐，精馏塔等主要工艺设备，生产出99.999％的六氟化钨。

中国专利CN103922414B一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置，公开了由脱轻、脱重两个塔组成的纯化装置，待纯化的六氟化钨粗品先进入脱轻塔，再进入脱重塔，然后在脱重塔顶部收集纯化后的六氟化钨，纯度可以达到99.9999％。但该专利所述的待纯化的六氟化钨粗品纯度要求较高，优选为99％～99.99％。

综上所述，现有六氟化钨纯化文献较多，一般采用除氟化氢吸附塔、间歇精馏塔等工艺方法，普遍对六氟化钨粗品气的纯度要求较为严格，或者不能连续操作，效率较低，成本偏高，生产出的六氟化钨纯度不高。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种高纯六氟化钨连续纯化方法，该方法采用带有加热功能的低温纯化塔和高效精馏塔前后串联实现纯度在30vol％以上粗品气的纯化，且可获得纯度99.9999vol％的六氟化钨，该方法可操作性强，可以实现连续操作，收率高，且易于规模化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种高纯六氟化钨连续纯化方法，所述方法涉及的装置包括具有加热功能的低温纯化塔和精馏塔，精馏塔的精馏段理论塔板数80～100以及提馏段理论塔板数100～120，接近精馏塔塔底一端的侧面上加工有塔底出料口，精馏塔中装填表面积大于1000m²/m³的规整填料，低温纯化塔的出料口与精馏塔的进料口连接；

纯化的具体步骤如下：

(1)纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气通入温度为-180℃～-150℃以及压力为-0.1MPa～0MPa的低温纯化塔中，六氟化钨气体迅速凝华成固体，N₂、F₂、NF₃、HF等杂质气体从低温纯化塔塔顶进行放空排出；