[发明专利]一种多元共聚酯弹性纤维的制备方法

权利要求书

1.一种多元共聚酯弹性纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将乙二醇、催化剂、助剂与对苯二甲酸混合，并打浆搅匀；在打浆时添加磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液和马来酸酐酯化物的乙二醇溶液；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05~1.6；2）将1，3-丙二醇、催化剂、助剂与对苯二甲酸混合，并打浆搅匀；对苯二甲酸与1，3-丙二醇的摩尔比为1:1.05~1.6；

3）将步骤1）和步骤2）所得两种物料分别输送至两个不同的第一酯化釜内进行第一酯化，分别制得对苯二甲酸双羟乙酯和对苯二甲酸双羟丙酯；

4）按摩尔比1：0.01~1将对苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸双羟丙酯输送至同一第二酯化釜内进行第二酯化；

5）第二酯化后，添加乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液，依次进行预缩聚和终缩聚，预缩聚时加入与对苯二甲酸摩尔比为0.1~1：1的PA6或PA66的预聚体或低聚物，PA6或PA66的预聚体或低聚物的粘度为0.1~2.0dL/g，共聚后制得多元共聚酯切片；

6）多元共聚酯切片经干燥、纺丝，制得成品；

所述乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液的制备方法为：取3.8g乙烯基三乙氧基硅烷加入30g水中，加入质量分数为25%的氨水0.05g，调节pH=9，室温下搅拌12小时，得到透明均一的分散液，再加入6.9mmol/L十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌12小时，离心，洗涤，在乙二醇中制备成质量分数为10%的乙烯基纳米硅球的乙二醇悬浮液；

所述磷系阻燃剂酯化物的乙二醇溶液的制备方法为：将CEPPA与乙二醇以摩尔比为1:2加入到反应釜中，在175℃常压下搅拌进行酯化反应，维持30分钟后，再加入乙二醇进行稀释；

所述马来酸酐酯化物的乙二醇溶液的制备方法为：将马来酸酐与乙二醇以摩尔比1:4加入到反应釜中，在150℃常压下搅拌进行酯交换开环反应，反应30分钟至反应物澄澈透明后结束反应。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1）中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1～1.3；步骤2）中，对苯二甲酸与1，3-丙二醇的摩尔比为1:1.1～1.3。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中，所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、钛酸酯、钛硅复合催化剂中的一种或几种。

4.如权利要求1或3所述制备方法，其特征在于，对苯二甲酸与催化剂的摩尔比为1:0.0002~0.0004。

5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中，所述助剂包括稳定剂，所述稳定剂包括磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯和磷酸三苯酯中的一种或几种；此外助剂还选择性地包括抗氧剂、调色剂以及消光剂。

6.如权利要求1或5所述制备方法，其特征在于，对苯二甲酸与助剂的摩尔比为1:0.00005~0.0001。

7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3）中，酯化温度为230~260℃，压力为50-60kPa；反应后酯化率在85%以上。

8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4）中，对苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸双羟丙酯的摩尔比为1: 0.02～0.5。

9.如权利要求1或8所述制备方法，其特征在于，步骤4）中，酯化温度为235~260℃，压力为10-30kPa，反应后酯化率93%以上。

10.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤5）中，对苯二甲酸与PA6或PA66的预聚体或低聚物的摩尔比为1：0.1~0.5，PA6或PA66的预聚体或低聚物的粘度为0.3~1.0 dL/g。