[发明专利]一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法

权利要求书

1.一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品前处理：称取锂矿石样品于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸进行微波密闭消解；消解结束，待消解罐温度低于60℃后打开内罐，用超纯水润洗内壁，加入高氯酸，置于控温电热板上，加热，待消解罐内白烟冒尽后，取下加入硝酸，冷却至室温，转移至容量瓶定容摇匀，稀释，待测；

（2）标准系列工作溶液：配制不同浓度的混合标准系列溶液；

（3）铷、铯单元素标准储备溶液：配制铷单元素标准储备溶液和铯单元素标准储备溶液；

（4）外标法测定锂钠钾：优化色谱分析条件，确定柱温、电导池温度、淋洗液浓度、淋洗液流速、洗脱时间，然后测定标准系列工作溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；试样待测液进入离子色谱仪测定，根据测得的峰面积，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中锂钠钾的含量；

（5）标准加入法测定铷铯：取消解后的样品溶液，分别置于容量瓶中，根据样品溶液中铷和铯的大约含量C_Rb、C_Cs，依次分别加入铷、铯单元素标准溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，在同步骤（4）的色谱分析条件下，上机测定，根据标准加入的浓度和峰面积分别绘制铷、铯的标准加入工作曲线，将其延长与浓度相交，记录交点的浓度，结合样品质量，稀释倍数，计算出样品中铷铯的含量。

2.根据权利要求1所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（1）中，微波消解程序为：从室温升温至120±5℃，保持3±0.5min；从120±5℃升温至150±5℃，保持5±1min；从150±5℃升温至180±10℃，保持15±2min。

3.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稀释是指根据锂矿石中待测元素的含量，将上机待测液稀释到标准系列溶液线性范围内。

4.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（2）中，配制不同浓度的混合标准系列溶液，介质为2wt%的硝酸。

5.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述柱温设置为30℃，电导池温度设置为35℃，淋洗液浓度为15mmol/L甲基磺酸（MSA），淋洗液流速为1mL/min，洗脱时间为20min。

6.根据权利要求1或2所述的测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，其特征在于，步骤（4）中，试样待测液经0.45μm的一次性针式过滤器过滤后进入离子色谱仪测定。