[发明专利]一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法

说明书

一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理；（2）标准系列工作溶液；（3）铷、铯单元素标准储备溶液；（4）外标法测定锂钠钾；（5）标准加入法测定铷铯。本发明采用微波消解对锂矿石进行前处理，用标准曲线法测定锂钠钾含量，低含量的铷铯采用标准加入的手段，可消除基底干扰的影响，其操作简单，灵敏度高，重现性好，实现对锂矿石中多种组分快速、准确地测定，具有较高的推广应用价值。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种测定锂矿石的方法，具体涉及一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法。

背景技术

锂应用广泛，在电池、陶瓷、玻璃、冶炼等重要工业领域都是不可缺少的化工原料，特别是电池工业领域，随着新能源汽车行业的高速发展，锂盐的市场需求潜力巨大。作为生产锂盐的主要原料锂矿石如锂辉石、锂云母，是富含锂、钠、钾的重要矿产资源，同时含有少量的铷、铯等稀有元素，因此开发出一种准确、快速测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法对锂矿石的综合开发利用具有重要的实际意义。

目前对于矿石前处理后试样溶液的测定方法主要有原子吸收光度法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等。我国有色金属行业关于锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的测定采用此法(YS/T 509.1-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法》和YS/T509.2-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铷、氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法》)，AAS测定锂、钠、钾、铷、铯具有应用范围广、操作方便等优点，但AAS每测定一种元素需要切换对应的空心阴极灯，不能实现多元素的同时测定，具有一定的局限性。ICP-AES操作简单、可同时测定多种元素、干扰离子较少、但由于ICP-AES检测限较高(μg/mL)，对于痕量的铷、铯检测并不适用，几乎未见相关文献报道。ICP-MS适合复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析，杨秀丽等采用ICP-MS测定矿样中锂、铷、铯、铌、钽，该方法灵敏度高，干扰性小，检测下限很低(μg/L)(参见ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌、钽[J]现代科学仪器，2012，(2)：94-95)，但该方法在仪器购置、运行维护方面成本很高，普及较难。

已有文献报道用离子色谱测定盐湖卤水中阳离子(参见离子色谱法测定盐湖原卤中阳离子[J]理化检验-化学分册，2015,51(4)：547-549)，但是文中的检测对象是盐湖卤水资源领域的水质样品，并未应用于成分复杂，需进行前处理的矿石类试样。准确测定锂矿石中5种目标元素的一个重要环节是样品前处理，目前样品前处理方法主要有湿法消解和微波消解，相对于传统的湿法消解，微波消解具有试剂消耗少，效率高，样品分解彻底，损失少等特点，被广泛应用于难溶样品的前处理过程，与离子色谱结合，测定锂矿石中的铷铯已有文献报道。邹娟等采用微波密闭消解锂云母样品，用离子色谱准确测定了锂云母中的铷和铯，但同时测定这5种目标元素尚未见文献报道(参见微波消解离子色谱法测定锂云母中的铷、铯[J]精细化工中间体，2017,47(4)：68-70)，且对于高含量锂钠钾，低含量铷铯的锂矿石，由于基体匹配的问题，用标准曲线法同时测定这5种目标元素，往往结果不尽人意。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术存在的不足，提供一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种测定锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：称取锂矿石样品于消解罐中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸进行微波密闭消解；消解结束，待消解罐温度低于60℃后拧开内罐，用超纯水润洗内壁，加入高氯酸，置于控温电热板上，加热，待消解罐内白烟冒尽后，取下加入硝酸，冷却至室温，转移至容量瓶定容摇匀，稀释，待测；

(2)标准系列工作溶液：配制不同浓度的混合标准系列溶液；

(3)铷、铯单元素标准储备溶液：配制铷单元素标准储备溶液和铯单元素标准储备溶液；