[发明专利]一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法有效
申请号: | 201910772550.8 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110554455B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 刘开辉;左勇刚;于文韬;刘灿;梁晶 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | G02B6/02 | 分类号: | G02B6/02;G02B1/00;G02F1/355;C03C25/42;C03C25/223;C03C25/106 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 高琦 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 过渡 金属 化合物 复合 光纤 材料 方法 | ||
1.一种过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(一)将硫族材料放于管式炉的第一温区,将浸润过溶液后的光纤置于所述管式炉的第二温区,其中,所述溶液包括含过渡金属元素的盐的水溶液;
(二)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后,通入保护性气体,维持管内压强至50-300 Pa,控制所述第一温区在105-300℃;控制所述第二温区在100-120℃温度下干燥所述光纤10-30min,然后将所述第二温区升温至750-850℃ 进行硫化生长,生长时间为30min-1h;其中,沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区和第二温区;
(三)生长结束后,关闭加热电源,维持所述保护性气体流量不变,冷却至室温,得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料;
其中,所述光纤具有空气孔道以使得空气孔道内壁可被浸润以及可通过气体;
其中,所述过渡金属硫族化合物形成于所述光纤的空气孔道内壁面上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述光纤放于衬底上置于第二温区。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述衬底为石英板。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述保护性气体还同时作为载气。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述保护性气体包括Ar或 N2。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述光纤与所述硫族材料之间的距离控制在10-20cm之间。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硫族材料包括硫族元素粉末。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的硫族元素粉末包括:硫粉、硒粉、碲粉中的其中一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含过渡金属元素的盐包括:Na2MoO4、K2MoO4、Na2WO4、K2WO4中的其中一种或多种。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(一)之前还设置浸润步骤,所述浸润步骤包括:将所述光纤的一端放置于所述溶液中,通过毛细作用将所述溶液吸附到所述光纤的空气孔道中。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述光纤与所述溶液的液面呈90度角度。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述光纤包括全反射光纤或光子晶体光纤。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述全反射光纤或光子晶体光纤的材质为石英或者石英聚合物。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述全反射光纤为空心石英管,纤芯为空气孔道,包层为石英管壁;所述光子晶体光纤的包层分布有多层包层空气孔道,沿着光纤轴线平行排列。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述光子晶体光纤的多层包层空气孔道呈正六边形、三角形或圆形分布。
16.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2 或者合金化合物MoSxSe2-x、MoSxTe2-x、MoTexSe2-x、WSxSe2-x、WSxTe2-x、WTexSe2-x 的一种或几种。
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