[发明专利]一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法

说明书

本发明涉及一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。所述制备方法为：采用钼酸或者钨酸钠/钾盐溶液对光纤进行浸润处理后再低压高温条件下将高质量的单层或者少层过渡金属硫族化合物直接沉积到光纤中心空气孔道内壁或者光子晶体光纤包层空气孔及纤芯空气孔道内壁上。光纤材质为石英或者石英聚合物。结合过渡金属硫族化合物优异的光学、电学性能与光纤光子结构的特点，实现二维TMDC材料与光纤的多功能集成。该方法具有成本低，制备方法简单，生长周期短，过渡金属硫族化合物层数可控的特点。制备出的过渡金属硫族化合物复合光纤在光通讯，传感和新型光器件领域具有潜在的应用。

技术领域

本发明属于光纤技术领域，尤其是涉及到一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。

背景技术

过渡金属硫族化合物(TMDC)是除石墨烯之外被研究最多的一个二维材料家族。这一大类二维材料具有相似的晶格结构，即六方密排的两层硫族原子核夹在中间的过渡金属原子以三棱柱配位的方式结合形成三明治式的层状结构。而且能带带隙与原子层数有相关，成为了材料科学和光电子学领域的研究热点。相比于石墨烯与拓扑绝缘体等零带隙材料，TMDC是具有带隙宽度的半导体材料，并且带隙宽度随着材料厚度发生变化。以二硫化钼为例，块状二硫化钼是间接带隙半导体，带隙在0.86～1.29eV之间；而单层二硫化钼为直接带隙半导体，带隙为1.8eV。带隙随着材料厚度发生变化，使得单层薄膜比块状材料具有更高的光致发光效率和非线性系数。此外，单层的TMDC材料在激子带隙处的共振吸收大于10％。考虑到这些材料均只有0.7nm厚度，这一超强的吸光特性是非常令人称奇的。因此，被广泛应用于光电，光伏，光催化及光电子学等领域。

单层TMDC材料还具有的柔韧性好，容易制备和集成的特点。除了与其他二维材料(比如石墨烯，氮化硼)形成异质结外，还表现出与不同光子结构(比如光纤)的相兼容性。Eduardo J等人利用机械剥离下的二硫化钼转移至D-型光纤上实现了史上超短脉冲Er掺杂锁模光纤激光器。Bobo Du等人利用液相剥离获得的二硫化钼纳米片填充到光纤中获得了高非线性饱和吸收光子器件。Zhe Li等人采用热分解(NH₄)₂MoS₄前驱体涂覆在U型多模光纤内壁制备出了新型倏逝波吸收传感器，具有高线性响应和优异的灵敏度。这种将TMDC与光纤结合的复合材料由于增加了光与材料的相互作用长度，具有损伤阈值高，相互作用强，非线性响应高等特点，实现了二维TMDC材料与光子结构的多功能集成。但是就二维TMDC 材料集成光纤的复合材料制备而言，还面临着生长工序复杂，生长周期长，质量较低，不可控等问题，如何有效简便制备出高质量的TMDC复合光纤材料是一个亟需解决的难题。

发明内容

本发明提出一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。采用钼酸或者钨酸钠/钾盐，硫族元素为前驱体，光纤为生长基底。通过毛细作用浸润钼酸或者钨酸钠/钾盐水溶液预处理后，在低压高温条件下，直接硫化(硒化，碲化)沉积到光纤的空气孔内壁上制备得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料。

本发明提供一种过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(一)将硫族材料放于管式炉的第一温区，将浸润过溶液后的光纤置于所述管式炉的第二温区，其中，所述溶液包括含过渡金属元素的盐的水溶液；

(二)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至50-300Pa，控制所述第一温区在105-300℃；控制所述第二温区在100-120℃温度下干燥所述光纤10-30min，然后将所述第二温区升温至750-850℃进行硫化生长，生长时间为30min-1h；

(三)生长结束后，关闭加热电源，维持所述保护性气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料；

其中，所述过渡金属硫族化合物形成于所述光纤内壁面上。