[发明专利]一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910774281.9 申请日: 2019-08-21
公开(公告)号: CN110498405A 公开(公告)日: 2019-11-26
发明(设计)人: 蒋连福;董文英 申请(专利权)人: 南京倍格电子科技有限公司
主分类号: C01B32/182 分类号: C01B32/182;C01G19/02;G01N27/12
代理公司: 32360 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 刘兴华<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 211100 江苏省南京市江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 气敏材料 石墨烯 氧化锡 制备 复合 表面活性剂 超声波辅助 纳米半导体 气敏传感器 氧化石墨烯 黄色沉淀 降温效应 离心收集 目标产物 能量消耗 使用寿命 退火工艺 无水乙醇 稀土掺杂 还原性 混合液 溶剂 减小 加热 磨损 溶解 中和
【权利要求书】:

1.一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液,将摩尔比为1~2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中,最后在加入体积比为25~35%的无水乙醇,然后机械搅拌10~30min至充分溶解;

S2、放置于反应釜中进行溶剂加热,然后加入摩尔比为0.5~2%石墨烯,升高温度至140~180℃,进行水热反应,超声波辅助反应8~12h,获得乳白色不透明粘稠胶体;

S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀,经过多次去离子水和无水乙醇清洗后,将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h,

S4、最后在经过退火工艺,得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,所述氧化锡可以为稀土掺杂的氧化锡,其制备方法包括如下步骤:

S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液,将摩尔比为1~2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中,最后在加入体积比为25~35%的无水乙醇,然后机械搅拌10~30min至充分溶解;

S2、放置于反应釜中进行溶剂加热,加入摩尔比为0.5~2%石墨烯,至充分溶解后,升高温度至60~85℃,超声波辅助反应2~4h,然后加入摩尔比为2~8%的六水合硝酸钕,继续升高温度至140~180℃,继续进行水热反应,超声波辅助反应8~12h,获得乳白色不透明粘稠胶体;

S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀,经过多次去离子水和无水乙醇清洗后,将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h,

S4、最后在经过退火工艺,得到目标产物。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯为碳含量大于99.8%的还原性氧化石墨烯。

4.根据权利要求3所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,所述还原性氧化石墨烯的制备方法为:将碳含量大于99.8%的市售二维结构的纳米级氧化石墨烯与无水乙醇按照1:100的比例混合,加入一定量的水合肼,在160℃的温度下反应12h,然后清洗、干燥,得到目标产物。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂至少为十六烷基三甲基溴化铵、山梨醇酐单油酸酯、聚丙烯酰胺、十六烷基水杨酸铵、或水杨酸钠中的一种。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,所述退火工艺为:将洗干净后的白色的沉淀放入500~600℃的马弗炉中煅烧2~5h,然后自然冷却即可。

7.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,其特征在于,所述反应釜为聚四氟乙烯制成或在其内部涂有聚四氟乙烯涂层。

8.一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料,其特征在于,基于权利要求1~7中的任一项的制备方法所得到的产物。

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