[发明专利]一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910774281.9 申请日: 2019-08-21
公开(公告)号: CN110498405A 公开(公告)日: 2019-11-26
发明(设计)人: 蒋连福;董文英 申请(专利权)人: 南京倍格电子科技有限公司
主分类号: C01B32/182 分类号: C01B32/182;C01G19/02;G01N27/12
代理公司: 32360 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 刘兴华<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 211100 江苏省南京市江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 气敏材料 石墨烯 氧化锡 制备 复合 表面活性剂 超声波辅助 纳米半导体 气敏传感器 氧化石墨烯 黄色沉淀 降温效应 离心收集 目标产物 能量消耗 使用寿命 退火工艺 无水乙醇 稀土掺杂 还原性 混合液 溶剂 减小 加热 磨损 溶解 中和
【说明书】:

发明公开了一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法,属于纳米半导体的制备领域。包括如下步骤:将表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中和无水乙醇的混合液中至充分溶解;然后加入石墨烯,对溶剂进行加热,超声波辅助反应;最后离心收集乳黄色沉淀,经过干燥、退火工艺,得到目标产物。本发明通过将氧化锡/稀土掺杂的氧化锡与还原性氧化石墨烯复合,实现两者之间的优势互补,尤其是石墨烯的降温效应,降低气敏材料的最佳工作温度。进而减小气敏传感器的能量消耗和磨损,提高气敏材料的使用寿命。

技术领域

本发明属于纳米半导体的制备领域,尤其是一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法。

背景技术

半导体气体探测器是以纳米半导体材料作为气体响应材料,是气体传感器中发展最迅速、研究最深入的一类。其气敏响应是由半导体本身的电阻率随着测试气体的吸附、脱附而发生强弱变化的特殊性质所决定:当半导体纳米材料与被检测的气体接触和隔离的过程中,与气体发生化学反应造成电子的转移,引起材料的电导率的改变,形成电信号,通过对比测试前和测试后电信号的差异来反映环境气氛的变化,通过集成电路来反应灵敏度的大小。

现阶段,以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体气敏材料研究最为深入。但是以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体制备的气体传感器需要在一定的温度条件下工作,在这一温度条件下气敏材料对特定浓度的特定气体能够表现出较优异的灵敏度,这个温度也称为该气敏材料的最佳工作温度。理论来讲,气体传感器工作温度低、消耗的能量少,气敏材料的使用寿命才会长。但是现阶段以SnO2、ZnO为主体的纳米半导体的气敏材料的最佳工作温度往往比较较高。

发明内容

发明目的:提供一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料及其制备方法,以解决上述背景技术中所涉及的问题。

技术方案:一种石墨烯/氧化锡复合气敏材料的制备方法,包括:

S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液,将摩尔比为1~2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中,最后在加入体积比为25~35%的无水乙醇,然后机械搅拌10~30min至充分溶解;

S2、放置于反应釜中进行溶剂加热,然后加入摩尔比为0.5~2%石墨烯,升高温度至140~180℃,进行水热反应,超声波辅助反应8~12h,获得乳白色不透明粘稠胶体;

S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀,经过多次去离子水和无水乙醇清洗后,将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h,

S4、最后在经过退火工艺,得到目标产物。

在进一步的实施例中,所述复合气敏材料石墨烯/稀土掺杂的氧化锡复合材料,其制备方法包括如下步骤:

S1、配置0.2mol/L的SnCl2·H2O溶液,将摩尔比为1~2%的表面活性剂加入SnCl2·H2O溶液中,最后在加入体积比为25~35%的无水乙醇,然后机械搅拌10~30min至充分溶解;

S2、放置于反应釜中进行溶剂加热,加入摩尔比为0.5~2%石墨烯,至充分溶解后,升高温度至60~85℃,超声波辅助反应2~4h,然后加入摩尔比为2~8%的六水合硝酸钕,继续升高温度至140~180℃,继续进行水热反应,超声波辅助反应8~12h,获得乳白色不透明粘稠胶体;

S3、通过离心收集反应釜底部的乳黄色沉淀,经过多次去离子水和无水乙醇清洗后,将样品置于50℃真空干燥箱中干燥7h,

S4、最后在经过退火工艺,得到目标产物。

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