[发明专利]一种补血生乳制剂的检测方法

说明书

本发明公开了一种补血生乳制剂的检测方法，所述方法包括：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)HPLC‑ELSD检测。本发明方法的操作简便、准确度高、专属性好、精密度较高、重现性良好，有利于全面控制该制剂。

技术领域

本发明属于药物检测技术，尤其涉及一种补血生乳制剂的检测方法。

背景技术

如何有效地评价中药质量是中药现代化研究面临的关键问题之一。中药成分复杂，现行的用1～2种化学成分评价中药质量的模式，无法表征中药化学成分的整体性和复杂性，不能有效地评价中药的质量。

补血生乳颗粒系从《古今中医效验秘方宝典》之“玉露饮”方加减化裁而成[1]，由黄芪、当归、白芍、茯苓、甘草、王不留行、川芎、枳壳、桔梗九味中药组成，属原国家中药三类新药(国药证字Z0000082)，主要用于气血亏虚所致的产后缺乳病。

近年，补血生乳颗粒的药理、毒理研究及临床应用均有报道，但未见相关的质量标准研究。目前，补血生乳颗粒执行的质量标准中(WS3-575(Z-082)-2003(Z))其含量测定采用薄层色谱法测定黄芪甲苷的含量。从质量控制方面看，该方法简单，仅对君药黄芪进行定量控制，对方中其他药材均未建立质量控制指标。

发明内容

本发明的目的就是针对补血生乳制剂的检测现状，为有效地控制补血生乳制剂的内在质量，缩短检测时间，节约检测成本，提供一种HPLC-ELSD法，同时测定补血生乳颗粒中黄芪甲苷、阿魏酸、甘草酸、王不留行黄酮苷、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D的含量，有利于全面控制该产品的质量。

一种补血生乳制剂的检测方法，包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：

分别称取王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D、黄芪甲苷、甘草酸对照品，置于容量瓶中，加甲醇，超声溶解并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：

取定量补血生乳制剂，置锥形瓶或容量瓶中，加甲醇，超声或回流提取10～20min，放冷，取上清液，重复提取2-3次，合并上清液，减压浓缩至干，加入甲醇溶液定容，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得补血生乳制剂供试品溶液；

(3)HPLC-ELSD检测：

分别吸取步骤(1)和(2)所得的对照品溶液和供试品溶液，分别注入HPLC-ELSD色谱仪中进行测定；

其中，色谱条件为：色谱柱为C₁₈反相色谱柱；检测器为ELSD(漂移管温度：40℃)；柱温为30～35℃；流动相A为0.1～0.2％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.8～1.2ml/min；分析时间52分钟；梯度洗脱，洗脱顺序如下表1：

表1梯度洗脱程序

所述步骤(1)对照品溶液的制备优选下述方法进行：

精密称取各对照品适量，置于容量瓶中，加甲醇，超声溶解并定容至刻度，制成分别含王不留行黄酮苷2500μg/ml、芍药苷2500μg/ml、阿魏酸2500μg/ml、柚皮苷2500μg/ml、新橙皮苷2500μg/ml、桔梗皂苷D 2500μg/ml、黄芪甲苷2500μg/ml、甘草酸2500μg/ml的溶液，即得。

所述步骤(2)供试品溶液的制备优选下述方法进行：

补血生乳制剂供试品溶液的制备：