[发明专利]一种保健食品中ε-六六六的检测方法

权利要求书

1.一种保健食品中ε-六六六的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液；

步骤S2，试样净化：将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi-18柱净化，使用乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩，得到净化浓缩溶液；

步骤S3，标准溶液配制：将所述净化浓缩溶液使用Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱，用乙腈-甲苯洗涤样液瓶并移入Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱中，再用乙腈-甲苯溶液洗涤Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱，收集所有流出物后旋转浓缩，加入正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液；

步骤S4，分析检测：将所述标准溶液使用GC-MS/MS进行测定，得到所述标准溶液中的ε-六六六的检测数据。

2.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，其特征在于，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液的过程，包括：

称取指定重量的保健品样品置于离心管中，加入乙腈溶液振荡，超声提取法预置时间，将离心管放入离心机，在预置转速下离心设定时间，取上清液；重复提取设定次数，合并提取液，得到保健品样品提取液。

3.根据权利要求2所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，其特征在于，所述指定重量为9.5～10.5g，所述离心管为50mL，所述乙腈溶液为5～15mL，所述预置时间为9～11min，所述预置转速为4000r/min，所述设定时间4～6min；所述设定次数为1次。

4.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，所述步骤S2，包括：

将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi-18柱净化，使用5mL乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩至1mL，得到净化浓缩溶液。

5.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，所述步骤S3，包括：

标准溶液配制：将所述净化浓缩溶液使用Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱，用3×2mL乙腈-甲苯洗涤样液瓶并移入Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱中，再用25mL乙腈-甲苯溶液洗涤Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱，收集所有流出物后旋转浓缩至0.5mL，加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液体积为1mL。

6.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，所述GC-MS/MS测定时条件如下：

采用的色谱条件：色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：270℃；载气：氦气；载气流速为1.20mL/min；进样量：1μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温100℃，保持1min，后以20℃/min升温至300℃，保持2.5min；离子源温度：300℃；接口温度：300℃；

采用的质谱条件：采用选择反应检测采集模式。