[发明专利]一种保健食品中ε-六六六的检测方法

说明书

本发明实施例提供了一种保健食品中ε‑六六六的检测方法，包括如下步骤：样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液；试样净化：将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi‑18柱净化，使用乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述收集萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩，得到净化浓缩溶液；标准溶液配制：将净化浓缩溶液使用Envi‑Carb串联Sep‑PakNH₂柱，用乙腈‑甲苯洗涤样液瓶并移入Envi‑Carb串联Sep‑PakNH₂柱中，再用乙腈‑甲苯溶液洗涤Envi‑Carb串联Sep‑PakNH₂柱，收集所有流出物后旋转浓缩，加入正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液；分析检测：将所述标准溶液使用GC‑MS/MS进行测定，得到所述标准溶液中的ε‑六六六的检测数据。

技术领域

本发明涉及保健食品技术领域，特别是涉及一种保健食品中ε-六六六的检测方法。

背景技术

六六六在工业上是由苯与氯气在紫外线照射下合成。过去主要用于防治蝗虫、稻螟虫、小麦吸浆虫和蚊、蝇、臭虫等。由于对人、畜都有一定毒性，20世纪60年代末停止生产或禁止使用。

六六六属有机氯广谱杀虫剂，8种异构体分别称为：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、ε-六六六、η-六六六、θ-六六六和ξ-六六六。

现行检测标准中蜂蜜、果汁、果酒、蔬菜、水果及粮谷中的ε-六六六可分别采用GB23200.7-2016、GB 23200.8-2016和GB23200.9-2016，这些方法都采用GC/MS检测；部分保健食品使用植物提取物，样品有效成分由植物提取液浓缩提纯，基质较复杂，GC/MS检测常存在干扰。

目前，针对保健食品中ε-六六六的检测，没有明确规定的测试方法。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种保健食品中ε-六六六的检测方法。

为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种保健食品中ε-六六六的检测方法，包括如下步骤：

步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液；步骤S2，试样净化：将所述保健品提取液在固相萃取仪上通过Envi-18柱净化，使用乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述收集萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩，得到净化浓缩溶液；步骤S3，标准溶液配制：将所述净化浓缩溶液使用Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱，用乙腈-甲苯洗涤样液瓶并移入Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱中，再用乙腈-甲苯溶液洗涤Envi-Carb串联Sep-PakNH₂柱，收集所有流出物后旋转浓缩，加入正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液；步骤S4，分析检测：将所述标准溶液使用GC-MS/MS进行测定；

进一步地，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液的过程，包括：称取指定重量的保健品样品置于离心管中，加入乙腈溶液振荡，超声提取法预置时间，将离心管放入离心机，在预置转速下离心设定时间，取上清液；重复提取设定次数，合并提取液，得到保健品样品提取液；

进一步地，所述指定重量为9.5～10.5g，所述离心管为50mL，所述乙腈溶液为5～15mL，所述预置时间为9～11min，所述预置转速为4000r/min，所述设定时间4～6min；所述设定次数为1次；

进一步地，所述步骤S2，包括：将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi-18柱净化，使用5mL乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩至1mL，得到净化浓缩溶液；