[发明专利]一种磷氮齐聚物阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 201910777011.3 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110551322A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 宋平安;薛逸娇;俞友明 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
主分类号: | C08K5/5399 | 分类号: | C08K5/5399;C08L67/04;C07F9/36;C07F9/6509 |
代理公司: | 11501 北京祺和祺知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吴新鹏 |
地址: | 311300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃剂 溶剂 棕色沉淀物 反应物 齐聚物 磷氮 去除 制备 过滤 材料力学性能 反应时间短 混合液加热 析出 反应溶剂 反应物溶 减压蒸馏 清水清洗 热稳定性 有机二胺 阻燃性能 沉淀剂 缚酸剂 混合液 盐酸盐 易加工 用溶剂 有机物 乙醇 滴加 稀释 合成 污染 | ||
1.一种磷氮齐聚物阻燃剂,其特征是:所述阻燃剂具有如式(Ⅰ)所示结构:
其中R为或者中的任一种;
其中n=4,6,8,10,12。
2.一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
S1:将有机二胺和缚酸剂分别置于溶剂中并进行混合,得到混合液;
S2:将混合液加热至回流温度,再逐滴滴加用溶剂稀释的含活性二氯的有机物,待滴加完毕后在回流温度下保持反应,得到反应物;
S3:将反应物减压蒸馏去除溶剂,并将去除溶剂后的反应物溶于乙醇内,过滤除去盐酸盐,得到滤液;
S4:将滤液倒入沉淀剂中析出棕色沉淀物,并将棕色沉淀物过滤出来,用清水清洗,干燥后即可得到产物磷氮齐聚物阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述步骤S1中的有机二胺为1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,12-月桂二胺或哌嗪中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述步骤S1中的缚酸剂为三乙胺、吡啶、丙胺中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述溶剂为乙腈、氯仿或四氢呋喃中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述步骤S2中的含活性二氯的有机物为苯基磷酰二氯、2,3-二氯吡啶、2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚和螺环戊四醇二氯磷酸中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述步骤S4中的沉淀剂为己烷、乙醚、石油醚中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述含活性二氯的有机物、有机二胺以及缚酸剂的摩尔比为1.1:1:2.5。
9.根据权利要求2所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述步骤S2中的活性二氯的有机物在2h内滴加完毕,所述回流温度为60-80℃且回流反应时间为6-8h。
10.根据权利要求2所述的一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法,其特征是:所述步骤S4中的棕色沉淀物在清水洗净后在80℃下进行真空干燥。
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