[发明专利]一种磷氮齐聚物阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磷氮齐聚物阻燃剂及其制备方法，其制备方法包括S1：将有机二胺和缚酸剂分别置于溶剂中并进行混合，得到混合液；S2：将混合液加热至回流温度，再逐滴滴加用溶剂稀释的含活性二氯的有机物，待滴加完毕后在回流温度下保持反应，得到反应物；S3：将反应物减压蒸馏去除溶剂，并将去除溶剂后的反应物溶于乙醇内，过滤除去盐酸盐，得到滤液；S4：将滤液倒入沉淀剂中析出棕色沉淀物，并将棕色沉淀物过滤出来，用清水清洗，干燥后即可得到产物磷氮齐聚物阻燃剂。本发明具有以下有益效果：本方法所制得的阻燃剂具有热稳定性高、易加工、阻燃性能优良和对材料力学性能影响小的优点；且本发明合成方法简单，反应时间短、反应溶剂污染小。

技术领域

本发明涉及一种磷氮齐聚物，特别涉及一种磷氮齐聚物阻燃剂及其制备方法。

背景技术

近30年来，阻燃剂及阻燃高分子材料在减少火灾引起的生命财产损失方面发挥了重要的作用。阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂虽然具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性，但是它对环境和人的危害是不可忽视的，所以无卤、低烟、低毒阻燃剂一直是人们追求的目标。有机磷阻燃剂因具有环境友好和高效的特点，而被公认为是可以代替卤系阻燃剂的品种。

目前，国际上无卤阻燃剂的最新研发热点之一是利用多种元素进行协效阻燃来弥补单一阻燃方法的不足。从而较好地平衡阻燃剂用量、性能与成本的关系，满足日益增长的环保与安全性的要求。含磷、氮阻燃元素的无卤阻燃剂具有良好的阻燃性能，将成为今后阻燃剂的发展趋势之一。磷、氮协效阻燃剂兼具磷系和氮系阻燃剂的特点，一般具有阻燃，隔热隔氧，生烟量少，且不易形成有毒气体和腐蚀性气体的优点，可以较好地改善单纯使用磷系、氮系阻燃剂所面临的阻燃效率、加工性、成本等问题。

但是，现有的磷氮基阻燃剂的热稳定性较差且容易迁移，以至于现有的磷氮基阻燃剂大多初始分解温度在160-210℃范围内。在工程塑料中添加使用时，对材料的力学性能影响较大，无法满足加工温度高且易降解的工程塑料中的使用要求，因而有待改进。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种磷氮齐聚物阻燃剂及其制备方法，采用本方法所制得的阻燃剂具有热稳定性高、易加工、阻燃性能优良和对材料力学性能影响小的优点；且本发明合成方法简单，反应时间短、反应溶剂污染小。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种磷氮齐聚物阻

燃剂，所述阻燃剂具有如式(Ⅰ)所示结构：

其中R为或者中的任一种；

其中n＝4,6,8,10,12。

一种磷氮齐聚物阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

S1：将有机二胺和缚酸剂分别置于溶剂中并进行混合，得到混合液；

S2：将混合液加热至回流温度，再逐滴滴加用溶剂稀释的含活性二氯的有机物，待滴加完毕后在回流温度下保持反应，得到反应物；

S3：将反应物减压蒸馏去除溶剂，并将去除溶剂后的反应物溶于乙醇内，过滤除去盐酸盐，得到滤液；

S4：将滤液倒入沉淀剂中析出棕色沉淀物，并将棕色沉淀物过滤出来，用清水清洗，干燥后即可得到产物磷氮齐聚物阻燃剂。

本发明进一步设置为：所述步骤S1中的有机二胺为1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,12-月桂二胺或哌嗪中的任意一种。

本发明进一步设置为：所述步骤S1中的缚酸剂为三乙胺、吡啶、丙胺中的任意一种。

本发明进一步设置为：所述溶剂为乙腈、氯仿或四氢呋喃中的任意一种。