[发明专利]一种格列齐特中间体的结晶及其制备方法

权利要求书

1.一种格列齐特的中间体的式(I)表示的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的晶型：

使用Cu-Kα辐射，所述晶型的X-射线粉末衍射在以下2θ角度位置具有衍射峰：10.85、16.23、23.44、24.22、26.60、32.75和44.12处有主峰。

2.根据权利要求1所述的格列齐特的中间体的盐酸盐的晶型，其特征在于，所述晶型具有如图1所示的X射线粉末衍射图谱。

3.根据权利要求1所述的格列齐特的中间体的盐酸盐的晶型，其特征在于，所述晶型在以下2θ角度位置具有衍射峰：10.49、10.85、16.23、19.56、20.23、21.58、23.44、24.22、26.60、29.28、29.82、32.75和44.12处有主峰。

4.根据权利要求1所述的格列齐特的中间体的盐酸盐的晶型，其特征在于，所述晶型的TGA图谱与图3基本一致。

5.一种根据权利要求1至4中任意一项所述格列齐特中间体的盐酸盐的晶型的制备方法，其包括以下步骤：

a)将格列齐特中间体式(I)表示的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐粗品用溶剂加热搅拌；

b)冷却析晶，过滤；

c)减压干燥，得格列齐特中间体式(I)表示的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的结晶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述溶剂选自乙酸乙酯和乙腈中的一种和甲苯的混合溶剂。其中乙酸乙酯或乙腈的体积与甲苯的体积比例为2∶1～1∶5，优选的为1:1～1:2。格列齐特中间体粗品与混合溶剂的重量比例为1∶1～1∶10，优选的为1:2～1:5。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)在加热条件下溶解，加热搅拌时温度为30℃～回流温度，优选回流温度。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，冷却方式为5℃/小时程序降温，析晶温度为-20～20℃，析晶时间为6～24小时；在一些实施方案中，步骤d)中析晶温度为-10～10℃，析晶时间为12～24小时。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，干燥温度为30～80℃。