[发明专利]一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法有效
申请号: | 201910778421.X | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110470653A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 苏晓文;张剑军;夏炎;满玉 | 申请(专利权)人: | 北京星航机电装备有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 11011 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人: | 祁恒<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 100074 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 试样溶液 标准溶液 工作曲线 多元素 制备 空白溶液 理化检测 有效检测 发射光 质量控制 光谱 引入 检测 应用 | ||
1.一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、制备试样溶液:称取TC31试样置于消解罐中,加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解,冷却后转移至容量瓶中;
S2、制备系列标准溶液:在制备试样溶液的同时,称取多份高纯钛,采用与制备试样溶液相同的方法,制备出多份空白溶液;根据待测元素的含量范围,在空白溶液中加入一定量的单元素液体标准物质,组成系列标准溶液,系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度,含量范围需包含待测元素的含量;
S3、ICP-OES检测:在设定的ICP-OES工作条件下,依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度,建立工作曲线;将试样溶液引入ICP-OES仪器,测定试样溶液各元素所对应的发射光强度,根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括:称取0.1g的TC31试样置于消解罐中,加入10mL硫酸溶液、2mL硝酸,密封消解罐,将消解罐置于微波消解工作站中进行消解,待消解结束后,取出消解罐,转移至100mL容量瓶中,摇匀待测。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2中,系列标准溶液的数量不少于3个。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤S2包括制备铝、锡、锆、铌、钼、钨元素系列标准溶液和硅元素系列标准溶液。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3具体包括:
S3.1、确定仪器工作参数:选择各待测元素的相关谱线,用各待测元素的单元素液体标准物质和高纯钛的液体标准物质,在选定谱线的波长处分别进行扫描,以考察待测元素谱线受干扰的情况,通过选择对比,最终确定各待测元素的分析谱线;
S3.2、绘制工作曲线:按照ICP-OES分析程序,在确定的各待测元素的分析谱线波长处,依次对系列标准溶液进行激发,按照标准溶液中各元素含量从低到高的顺序测定系列标准溶液,通过软件自动进行一元线性回归分析,建立工作曲线;
S3.3、测定试样溶液中各元素的含量:对试样溶液进行测定,根据已经确定的工作曲线确定试样溶液中的各元素含量。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤S3.3中,独立进行两次试样溶液的测定,根据已经确定的工作曲线测定各元素含量,取其平均值,得到试样溶液中的各元素含量。
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