[发明专利]一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法

说明书

本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种用ICP‑OES法测定TC31材料中多元素含量的方法。该方法包括制备试样溶液、制备系列标准溶液和ICP‑OES检测。本发明在设定的ICP‑OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；然后将试样溶液引入ICP‑OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。本发明可以实现对TC31材料中多元素的快速有效检测，能够为TC31材料的质量控制提供方法依据，具有实际应用价值。

技术领域

本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法。

背景技术

TC31是一种高温钛合金材料，在高温下有着良好的短时高温强度及抗蠕变性能，在航空航天领域有着广泛的应用。

TC31名义成分为Ti-6.5Al-3Sn-3Zr-3Nb-3Mo-1W-0.2Si，合金中中各元素化学成分含量对其力学性能、相变点温度、金相组织等都有着重要影响，是材料验收的重要指标。针对TC31材料元素含量检测，一般采用GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》系列标准方法、HB 5297《钛合金化学分析方法》系列标准方法和HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》系列标准方法。其中，GB/T 4698系列标准方法主要由湿法和ICP-OES法组成，其中的湿法分析方法和HB 5297系列标准方法均为经典的湿法分析方法，检测精度较高，但操作繁琐，效率较低，通常在冲裁分析时使用；GB/T 4698系列标准方法中的ICP-OES法和HB7716系列标准方法中都采用氢氟酸消解后用ICP-OES进行检测，该方法需要实验室的ICP-OES设备配置耐氢氟酸检测系统，一般的检测实验室通常不配备该系统，同时，试样消解过程中的氢氟酸对人体健康存在风险较高，不适宜中小型实验室采用。

对TA15、TC4等常用钛合金材料，某些实验室采用硫酸电炉加热进行消解检测，但TC31材料相较于普通的钛合金材料，添加了Nb、W等元素，此类元素的加入增加了化学成分检测过程的消解难度，难以进行消解，无法进行钛合金ICP-OES准确检测，同时长时间加热会影响TC31中Si元素检测的准确性。因此，国内无有效针对于TC31全元素ICP-OES进行检测的方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明提出一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，以解决如何针对于TC31全元素ICP-OES进行检测的技术问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提出一种用ICP-OES法测定TC31材料中多元素含量的方法，该方法包括如下步骤：

S1、制备试样溶液：称取TC31试样置于消解罐中，加入硫酸溶液和硝酸溶液进行消解，冷却后转移至容量瓶中；

S2、制备系列标准溶液：在制备试样溶液的同时，称取多份高纯钛，采用与制备试样溶液相同的方法，制备出多份空白溶液；根据待测元素的含量范围，在空白溶液中加入一定量的单元素液体标准物质，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量从低到高形成梯度，含量范围需包含待测元素的含量；

S3、ICP-OES检测：在设定的ICP-OES工作条件下，依次测定空白溶液和系列标准溶液中相关元素的光谱强度，建立工作曲线；将试样溶液引入ICP-OES仪器，测定试样溶液各元素所对应的发射光强度，根据工作曲线计算试样中相关元素的含量。

进一步地，步骤S1具体包括：称取0.1g的TC31试样置于消解罐中，加入10mL硫酸溶液、2mL硝酸，密封消解罐，将消解罐置于微波消解工作站中进行消解，待消解结束后，取出消解罐，转移至100mL容量瓶中，摇匀待测。

进一步地，在步骤S2中，系列标准溶液的数量不少于3个。