[发明专利]一种苯并杂卓生物碱类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910778524.6 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110372707B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 吴玉萍;孔光辉;师君丽;李薇;胡秋芬;杨光宇;李晶;宋春满;刘欣;黄海涛;李雪梅 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草农业科学研究院;云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;A01P1/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;谢乔良 |
地址: | 650021 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物碱 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苯并杂卓生物碱类化合物,其特征在于,所述苯并杂卓生物碱类化合物具有下述结构式:
。
2.一种权利要求1所述的苯并杂卓生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,是以星毛唐松草为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析和高压液相色谱分离纯化步骤,具体包括:
A、浸膏提取:将星毛唐松草的全草粉碎,用95%乙醇回流提取2~3次,每次35~80min,合并提取液浓缩得到物料a,物料a中加入酒石酸溶液稀释得到物料b,物料b采用乙酸乙酯萃取1~3次,收集水相得到物料c,物料c用碳酸钠饱和,再次用乙酸乙酯萃取1~3次,合并萃取的乙酸乙酯相,减压浓缩得到浸膏d;
B、硅胶柱层析:浸膏d用浸膏d重量3~10倍量的150~200目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析,以体积配比为20:1~0:1的三氯甲烷-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,合并相同的部分;
C、高压液相色谱分离:B步骤洗脱液的8:2部分经反相C18中压液相色谱分离纯化,所得36.5min的色谱峰对应的洗脱液,经多次累加后蒸干得到苯并杂卓生物碱类化合物粗品。
3.根据权利要求2所述的苯并杂卓生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,浸膏d在经硅胶柱层析前,用浸膏d重量比1.5~3倍的有机溶剂溶解,然后用浸膏d重量1-2倍的80~100目硅胶拌样。
4.根据权利要求3所述的苯并杂卓生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为纯甲醇、纯乙醇或纯丙酮。
5.根据权利要求2所述的苯并杂卓生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,所述的三氯甲烷-丙酮溶液体积配比为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1。
6.根据权利要求2所述的苯并杂卓生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,C步骤中的反相C18中压液相色谱分离纯化是以21.2mm×250mm、5μm的C18色谱柱为固定相,以52%的甲醇为流动相,流速为20mL/min,紫外检测器检测波长为352nm,收集36.5min的色谱峰对应的洗脱液,多次累加后蒸干。
7.根据权利要求2所述的苯并杂卓生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,将苯并杂卓生物碱类化合物粗品再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
8.一种权利要求1所述的苯并杂卓生物碱类化合物的应用,其特征在于,所述的苯并杂卓生物碱类化合物在制备防治烟草花叶病药物中的应用。
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