[发明专利]6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法

权利要求书

1.6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：以丙二酸和N-烷基脲为原料，经过关环反应生成烷基三嘧啶酮；之后烷基三嘧啶酮经氯化生成6-氯-3-烷基尿嘧啶。

2.根据权利要求1所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)丙二酸在酸性条件下和N-烷基脲关环反应生成烷基三嘧啶酮；

(2)将烷基三嘧啶酮在有水的条件下和二氯亚砜反应生成6-氯-3-烷基尿嘧啶。

3.根据权利要求2所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)将丙二酸，N-烷基脲加入到醋酸中，混合并加热到65℃以上；之后滴加醋酐，混合并加热到80℃以上；滴加完成后反应2h以上；经后处理后得到烷基三嘧啶酮；

(2)向反应容器中加入烷基三嘧啶酮和二氯亚砜，冷却到0～5℃；滴加水；滴加完成后升温到65℃以上，反应3h以上；经后处理后6-氯-3-烷基尿嘧啶；

4.根据权利要求3所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，N-烷基脲为N-甲基脲、N-乙基脲或N-丙基脲的一种。

5.根据权利要求4所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，丙二酸与N-烷基脲的摩尔比为1～1.5:1；醋酐与N-烷基脲的摩尔比为1～2:1；醋酸与N-烷基脲的体积重量比为1～5ml:1g。

6.根据权利要求3所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，丙二酸，N-烷基脲加入到醋酸后加热到65～80℃；滴加醋酐后加热到80～100℃；反应时间为3～5h。

7.根据权利要求3所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，后处理步骤为：将反应液先减压浓缩，之后加入乙醇打浆，最后过滤、洗涤、干燥。

8.根据权利要求3所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二氯亚砜与烷基三嘧啶酮体积重量比为5～10ml:1g；水和烷基三嘧啶酮的摩尔比为1～2:1。

9.根据权利要求3所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，滴加完水后升温到65～78℃；反应时间为4～6h。

10.根据权利要求3所述的6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，后处理步骤为：将反应液冷却到室温后加入冰水中，之后过滤、洗涤、干燥。