[发明专利]一种4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910781556.1 | 申请日： | 2019-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN110372629A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 陆林林 | 申请（专利权）人： | 苏州络森生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/18 | 分类号： | C07D277/18 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧酸乙酯 氨基噻唑 甲硫基 浓缩液 有机相 中和液 合成 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠干燥 氨基 医药中间体 二氯甲烷 放大生产 回流反应 无水乙醇 乙醇洗涤 原料成本 芳香环 浓盐酸 异丙醇 重结晶 滤饼 收率 脱去 锌粉 洗涤 过滤 浓缩 合并 开发 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
①将4-氨基-2-(甲硫基)噻唑-5-羧酸乙酯溶于无水乙醇中，加入浓盐酸，搅拌下分批次加入锌粉，升温至回流反应4小时，得到中和液；
②对中和液进行过滤，滤饼用乙醇洗涤2～3次，合并滤液减压浓缩，得到浓缩液；
③在浓缩液中加入二氯甲烷和水，搅拌，分离出有机相；
④有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，30℃水浴减压浓缩，用异丙醇重结晶得4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述锌粉分批加入反应的溶液中，后一批锌粉在前一批锌粉被溶清后加入。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤①以薄层层析法判断中和反应的终点，所用展开剂为乙酸乙酯与石油醚的1:1体积比混合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州络森生物科技有限公司，未经苏州络森生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910781556.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
