[发明专利]一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法在审
申请号: | 201910782082.2 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN110407238A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 崔玉;袁光政;梁帅 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/44 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 赵凤 |
地址: | 250022 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状氧化铝晶体 制备 煅烧 凝胶混合物 水溶性熔剂 粉末粒径 平均粒径 形貌控制 勃姆石 径厚比 磷前体 铝前体 晶种 水解 种晶 | ||
1.一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:
步骤(1):含有水溶性熔剂的铝前体溶液与锌、锡前体溶液混合以制备金属前体溶液;
步骤(2):用含有碳酸盐、磷酸盐溶液滴定金属前体溶液至pH6.5-7.5,并水解溶液以制备凝胶混合物;
步骤(3):通过在90 ℃老化凝胶混合物12小时,接着进行干燥处理凝胶混合物;
步骤(4):将含有水溶性铝盐的铝前体溶液逐滴添加至强碱溶液中反应得到混合液I;
步骤(5):并向混合液I中滴加含有表面活性剂的乙醇溶液得到混合液II;
步骤(6):将混合液II转移至高压反应釜中进行高温高压反应,获得勃姆石;
步骤(7):将片状氧化铝前驱体与晶种混合均匀,得到混合料;
步骤(8):将混合料进行高温煅烧处理;
步骤(9):将高温煅烧后的团块冷却至室温,在水中使其溶解,过滤除去熔剂,使用乙醇分散溶液并过滤,洗涤,干燥,获得片状氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的水溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种,强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种,水溶性铝盐的浓度为0.4-0.6 mol/L,Al3+与OH-的摩尔比为1:4-1:5。
3.根据权利要求1所述的一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的的表面活性剂的类型为十六烷基三甲基溴化铵(CATB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)中的一种或多种,浓度为0.02-0.05mol/L,表面活性剂的乙醇溶液占混合液II中的体积为40%-60%。
4.根据权利要求1所述的一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:所述步骤(6)中反应温度为120-180 ℃,反应时间为9-24 h。
5.根据权利要求1所述的一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:所述步骤(7)中的晶种为步骤(6)中获得的勃姆石,粒径为0.5-5 um,所述的晶种的含量为前驱体质量的0.05 wt%-0.5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:所述步骤(7)中的混料方式为球磨混料或搅拌混料。
7.根据权利要求1所述的一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法,其特征在于:所述步骤(8)中的煅烧温度为1000-1200 ℃,煅烧时间为1-5小时。
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