[发明专利]一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法

说明书

本发明涉及一种片状氧化铝晶体的制备方法，属于粉末粒径和形貌控制技术领域。所述片状氧化铝晶体是以水解含有水溶性熔剂的铝前体溶液与锌、锡、磷前体溶液以获得凝胶混合物为原料，片状勃姆石为晶种，然后在特定条件下煅烧，得到片状氧化铝晶体。所述的片状氧化铝晶体的平均粒径大于20 um，厚度小于0.5 um，径厚比大于50。本发明所述的的一种片状氧化铝晶体的制备方法具有煅烧温度低，时间短，成本低，可操作性强的优点。

技术领域

本发明属于粉末粒径和形貌控制技术领域，具体的涉及一种片状氧化铝晶体的制备方法。

背景技术

α-Al₂O₃具有硬度高、熔点高、抗氧化能力强、化学性质稳定、导热性高、电阻率高等优异性能。此外，铝资源储量丰富且价格便宜。这使得氧化铝拥有广泛的应用前景。片状氧化铝作为一种特殊形貌的氧化铝，不仅具备普通氧化铝的优良性能，而且还由于具有特殊的二维片状结构，表面活性适中，附着力强，对光线具有反射能力等特点适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力从而得到了大规模的研究与开发。此外，在实际应用中，通过改变合成条件来控制片状氧化铝的晶体形貌（如厚度、粒径分布、径厚比等），实现结构与功能的设计。因此，片状氧化铝作为一种特殊形貌的氧化铝，有着广泛的应用前景。目前，片状氧化铝已被广泛的应用到颜料、化妆品、汽车漆料、耐火材料、增韧陶瓷等各个领域。

片状氧化铝的制备方法主要有熔融盐法、水热法（溶剂热法）、高温烧结法等。“Chen H, Wu Q, Yang T, et al. The influence of different titanium sources onflaky α-Al₂O₃ prepared by molten salt synthesis[J]. Ceramics International,2015, 41(9):12288-12294.” 利用熔盐法研究了不同Ti含量的添加剂对于片状氧化铝的厚度以及其他形貌α-Al₂O₃生长的影响，虽然获得了六角片状氧化铝，但尺寸较小，仅仅在9um左右。范秀丽，刘江华，刘冠华申请的CN105347377B（申请号201510656878.5）介绍了一种利用异丙醇铝为原料，氟化氢铵或氟化铵作晶体形貌控制剂，然后在高温条件下制备出粒径为2-20 um的片状氧化铝，但方法成本较高，不利于大规模工业生产。许杰，曹余亮，许华申请的CN107140666A（申请号201710338047.2）介绍了一种利用纳米勃姆石、氟化物矿化剂经球磨混料，然后在高温条件下制备出片状氧化铝，但方法获得的片状氧化铝的厚度较大。由此可见，目前制备的片状氧化铝存在形貌不均，粒径尺寸小，径厚比小等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种拥有大径厚比的片状α-Al₂O₃微粉的制备方法，所述的工艺流程简单，适合工业化大规模生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

1. 片状氧化铝前驱体的制备

步骤一、含有水溶性熔剂的铝前体溶液与锌、锡前体溶液混合以制备金属前体溶液；

步骤二、用含有碳酸盐、磷酸盐溶液滴定金属前体溶液至pH6.5-7.5，并水解溶液以制备凝胶混合物；

步骤三、通过在90 ℃老化凝胶混合物12小时，接着进行干燥处理凝胶混合物。

2. 勃姆石晶种的合成

步骤一、将含有水溶性铝盐的铝前体溶液逐滴添加至强碱溶液中反应得到混合液I；

步骤二、向混合液I中滴加含有表面活性剂的乙醇溶液得到混合液II；

步骤三、将混合液II转移至高压反应釜中进行高温高压反应；