[发明专利]一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法在审
申请号: | 201910784872.4 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN110376041A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 刘敏博;黄斌;张金超;蒋永青;张伟涛 | 申请(专利权)人: | 深圳市金阅科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/44;G01N33/04 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 王新爱 |
地址: | 518120 广东省深圳市大鹏新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混匀 前处理 呋喃 乳化现象 项检测 奶制品 震荡 磷酸氢二钾溶液 氢氧化钠溶液 衍生化试剂 氮气吹干 取上清液 无水乙醇 乙酸乙酯 待测液 离心管 下层液 正己烷 吹干 管壁 管内 奶样 取样 盐酸 回收率 样本 溶解 下水 | ||
1.一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
步骤一、取样:将奶样于离心管中;
步骤二、向样品中加入无水乙醇,混匀;
步骤三、向样品中加入盐酸,再加入呋喃四项衍生化试剂,混匀;
步骤四、在60-90℃条件下水浴10-30min;
步骤五、加入磷酸氢二钾溶液,再加入氢氧化钠溶液,混匀;
步骤六、加入乙酸乙酯,混匀后离心;
步骤七、取上清液,空气或者氮气吹干;
步骤八、吹干后加入正己烷,震荡充分溶解管壁内残留物;
步骤九、向管内加入PBS,震荡后静置或者离心;
步骤十、吸取下层液作为待测液。
2.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤一中的取3ml奶样于50mL离心管中。
3.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤二中向样品中加入3-5mL无水乙醇,混匀。
4.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤三中向样品中加入1-2mL的1-2mol/L盐酸,加入200-500μL呋喃四项衍生化试剂,混匀。
5.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤五中加入500-1000μL的1-2mol/L磷酸氢二钾溶液,加入1-3mL的1-2mol/L氢氧化钠溶液,混匀。
6.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤六中加入5-12mL乙酸乙酯,混匀,3000-4000rpm离心10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤七中离心结束后每管取2-6mL上清液,56℃空气或氮气吹干。
8.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤八中吹干后向管中加入1-4mL正己烷,震荡30s充分溶解管壁内残留物。
9.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤九中向管中加入0.6mL的0.01mol/L PBS,震荡30s,静置或3000-4000rpm离心5-10min。
10.根据权利要求1所述的一种奶制品中呋喃四项检测样品的前处理方法,其特征在于:所述步骤十中吸取下层液200-500μL作为待测液。
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