[发明专利]一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法有效
申请号: | 201910785034.9 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN110355382B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 陈波;王艳云;许文艳;韩世生;赵辉 | 申请(专利权)人: | 山东建邦胶体材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/0655 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 左建华 |
地址: | 250119 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 空心 结构 银粉 制备 方法 | ||
1.一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)利用还原剂A在酸性条件和分散剂作用下还原部分银盐溶液得到高结晶度的实心球状银粉;
(2)加入足量水合肼,同时加入乳化剂,水合肼与体系中酸反应生成气体,乳化剂将气体包裹形成核心;
(3)向体系中继续加入剩余银盐溶液,此时,水合肼作为还原剂B与银盐溶液发生还原反应,生成空心结构的微晶银粉;
所述银盐溶液为含有浓硝酸的硝酸银溶液;所述还原剂A为抗坏血酸;所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一种或多种;
所述银盐溶液浓度为1-2mol/L,浓硝酸与银盐的质量比为1:4-8;所述还原剂A与银盐的摩尔比为0.3-0.5;所述分散剂用量为银盐质量的5-50%;所述水合肼与银盐的摩尔比为1.5-2.2;所述乳化剂用量为银盐中银含量的1-3%。
2.根据权利要求1所述的含有空心结构的微晶银粉的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂为油酸、山梨醇酐脂肪酸酯、大豆磷脂、月桂酸、硬脂酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含有空心结构的微晶银粉的制备方法,其特征在于,所述银盐为硝酸银;所述银盐溶液浓度为1.3-1.5mol/L;所述还原剂A浓度为0.5-0.8mol/L;所述分散剂用量为银盐质量的25-45%;所述水合肼与银盐的摩尔比为1.8-2.2。
4.根据权利要求1所述的含有空心结构的微晶银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)部分银盐溶液为银盐溶液质量的85-97%;步骤(3)剩余银盐溶液为银盐溶液质量的3-15%。
5.根据权利要求1所述的含有空心结构的微晶银粉的制备方法,其特征在于,反应体系温度控制在10-18℃。
6.根据权利要求1所述的含有空心结构的微晶银粉的制备方法,其特征在于,银盐溶液和还原剂A均采用滴加方式与分散剂混合,滴加速度均为100-400mL/min。
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