[发明专利]一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法

说明书

本发明涉及金属粉末新材料技术领域，尤其涉及一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法。该含有空心结构的微晶银粉的制备方法包括合成高结晶度微晶银粉后，通过水合肼与体系中的酸反应生成气体，以乳化剂包裹的气体为核心生成含有空心结构的微晶银粉的步骤。该制备方法获得了具有优异分散性、形貌可控、含有空心结构的微晶银粉，整个过程无毒、无污染、低能耗、易操作。

技术领域

本发明涉及金属粉末新材料技术领域，尤其涉及一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法。

背景技术

随着电子信息行业的快速发展，贵金属电子浆料成为生产各种电子器件的关键材料之一。金属银具有最优的导热导电性能、相对稳定的化学性能，使银粉作为一种导电填料，成为导电银浆的重要组成部分，直接决定了浆料的性能，是目前使用最为广泛且用量最大的一种贵金属粉体材料。

在市场竞争的压力下，高性能、低成本是电子浆料发展的一种必然趋势，保证浆料性能，降低浆料的银含量成为降低成本的首选，对银粉的性能要求越来越高。作为导电填料的银粉，其微观形貌和内部结构是影响银浆性能的一个主要因素。与普通的球形银微粉相比，含有空心结构的微晶银粉具有更高的比表面积和烧结活性，有利于获得更高的烧结密度、可有效降低成膜电阻率，提高浆料电性能。同时，空心结构微晶银粉因其特殊的空间结构，有利于降低电子浆料中的银用量、改善浆料的流变性能。含有空心结构的微晶银粉有可能应用于制备太阳能电池用银浆、电子元器件内电极浆料等中高温导电浆料，以及导电胶、防静电制品等，是贵金属粉体材料领域重要的功能性新材料。

银粉的制备方法有液相还原法、化学沉积法、物理研磨法等，其中液相还原法制备方法简单、成本低，是最常用的银粉合成方法。在液相还原条件下通过引入气泡、液晶、胶束等模板，控制氧化还原条件在模板表面成核生长，有可能获得空心结构的银微粉。例如专利CN201610556225，发明人将纳米气泡通入阿拉伯树脂粉溶液中，以纳米气泡为载体吸附硝酸银和阿拉伯树脂，合成空心银粉；专利CN201210304478，发明人将硝酸银与表面活性剂溶于水中，再加入碱性溶液获得氧化银，最后将溶有还原剂的极性溶剂加入氧化银混合液中，由氧化银还原获得空心表面光滑的空心银颗粒；专利CN201010257653，发明人将嗜热链球菌作为模板制备空心银粉，制备方法为将嗜热链球菌与硝酸银混合后与抗坏血酸反应从而得到空心银粉，发明人利用此法获得的空心银粉表面粗糙可用于拉曼检测方面。

然而，由于空心结构银粉的制备条件一般比较苛刻，反应控制条件比较敏感，通常产出效率也不高，因此，大批量产业化制备空心结构银粉仍然是一个行业技术难题。本发明通过过程设计和创新，获得了一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法，过程采用无毒、无污染、低能耗、操作简单易控的液相化学还原法，具有良好的批量产业化前景。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法，获得了具有优异分散性、形貌可控、含有空心结构的微晶银粉，解决了现有技术中存在的问题。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法，包括合成高结晶度微晶银粉后，通过水合肼与体系中的酸反应生成气体，以乳化剂包裹的气体为核心生成含有空心结构的微晶银粉的步骤。

所述高结晶度微晶银粉由酸性条件下银盐溶液、还原剂和分散剂作用控制合成。

所述高结晶度微晶银粉由低温、酸性条件下银盐溶液、还原剂和分散剂作用控制合成，形成高结晶度实心球状银粉。

所述还原剂为抗坏血酸和水合肼；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一种或多种；所述的乳化剂为油酸、山梨醇酐脂肪酸酯、大豆磷脂、月桂酸、硬脂酸中的一种或多种。

上述含有空心结构的微晶银粉的制备方法，包括如下操作步骤：

(1)利用还原剂A在酸性条件和分散剂作用下还原部分银盐溶液得到高结晶度的实心球状银粉；