[发明专利]一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201910788188.3 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110437273B | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 张玉桥;余江;金一丰;余渊荣;叶达峰 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司;浙江绿科安化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 丙基 三乙氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾为反应原料，在离子液体为溶剂，在催化作用下，一步合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷；所述离子液体为N-甲基-N 丙基吡咯烷氰酸盐或N-甲基-N 丙基吡咯烷氯盐；所选用的催化剂为Ni的有机膦络合物。
2.如权利要求1所述的一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述离子液体为N-甲基-N丙基吡咯烷氰酸盐。
3.如权利要求1或2所述的一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述离子液体与原料质量比为1:2-1:3.5。
4.如权利要求1所述的一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所选用的催化剂为Ni(Ph2PCH2CH2PPh2)2，所用的催化剂与原料的质量比为0.5%-2%。
5.如权利要求1所述的一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氰酸钾除水处理，使氰酸钾的水分含量小于0.01%-0.02%，氰酸钾溶于一定量的离子液体，再加入催化剂，通N2进行体系置换，再滴加氯丙基三乙氧基硅烷，开启搅拌，边滴加边搅拌，反应温度为60-120摄氏度，保温反应7-13h，得到3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品。
6.如权利要求5所述的一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于：将反应后的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品转移至精馏塔中，在170℃的温度下，进行减压精馏。
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