[发明专利]一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，属于精细化学品合成领域。本发明一种3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：以氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾为反应原料，在离子液体为溶剂，在催化作用下，一步合成3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。本发明选用异氰酸盐法，并对其反应原料难溶，产率低等缺点，提出一种基于离子液体制备3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法。

技术领域

本发明涉及一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，属于精细化学品合成领域。

背景技术

3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是一种含有异氰酸酯基活性基团的硅烷偶联剂，其作用是促进无机材料和有机材料之间的粘结性能。广泛用于高档聚氨酯密封胶及改性聚氨酯树脂、也可用作室温硫化硅橡胶的增粘剂、清漆树脂的组成成份等。

常见的异氰酸酯基硅烷的制备方法主要有以下几种：

光气法：

专利CN104203910描述了采用光气与胺以惰性溶剂中反应制备异氰酸酯化合物，该方法存在的缺点是光气为无色无味的剧毒气体，生产过程中光气极易泄露，容易造成安全事故，其反应副产物HCl容易对工业设备进行较大的腐蚀，存在较高的工业维护成本；

专利CN101492468描述了使用三光气在有机溶剂中、低温条件下与三烷氧基硅烷胺反应制备三烷氧基异氰酸酯，该方法虽使用了三光气明显改善了光气法的安全性能，但固体光气遇水或者受热分解变成光气，安全问题依然存在，且副产物HCl腐蚀设备的问题依然存在。

热分解法：

专利CN101307067描述采用氨基甲酸酯基硅烷用SnCl₄调节PH为4-5环境下，通过高温裂解产生异氰酸酯基硅烷。该方法虽能够极大地提高制备过程的安全问题，但氨基甲酸甲酯基硅烷在高温条件下虽容易裂解却更容易聚合，降低产物的收率。

尿素法：

专利CN105541897B采用氨基硅烷、尿素、二甲亚砜为溶剂，加入少量原乙酸三甲酯，真空加热形成脲丙基硅烷，再加入催化剂，浓硫酸脱胺得到异氰酸酯硅烷。采用的此方法其产物与溶剂较难分离出来，反应路线耗时长。

重排法:

CN109232638A采用硅基氨基甲酸甲酯、甲基三氯硅烷、有机溶剂、有机碱为原料，在惰性气体保护下，进行重排反应得到异氰酸酯基硅烷。该法重排的反应条件较为苛刻，不易控制。

异氰酸盐法：

CN104262384A以NaNCO与氯硅烷，在有机溶剂中合成异氰酸酯硅烷。虽然该方法简单易于操作，但NaNCO虽部分溶于极性溶剂，产物纯度较高；但其溶解性较差，反应时间较长，产率较低。

离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。离子液体作为离子化合物，其熔点较低的主要原因是因其结构中某些取代基的不对称性使离子不能规则地堆积成晶体所致。它一般由有机阳离子和无机或有机阴离子构成。对大多数无机物、有机物和高分子材料来说，离子液体是一种优良的溶剂。其性能优异，在较大的温度范围内，较为稳定，同时，价格相对便宜。

发明内容

针对于现有的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成方法中的不安全因素、产率低和操作系数大的缺点。本发明选用异氰酸盐法，并对其反应原料难溶，产率低等缺点，提出一种基于离子液体制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法。

一种3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：以氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾为反应原料，在离子液体为溶剂，在催化作用下，一步合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。

所述离子液体为吡咯烷类离子液体。