[发明专利]一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法在审
| 申请号： | 201910788233.5 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110483758A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 宋明贵;金一丰;余江;陈天园;金凌熠 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/28 | 分类号： | C08G65/28;C08G65/337 |
| 代理公司： | 33220 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 蒋卫东<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 312000 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚氧乙烯醚 单胺基 制备 端氨基聚醚 氨基 负载型催化剂 叔丁氧羰基 封端试剂 聚合反应 生产技术 副产物 乙醇胺 异丁烯 乙醇 | ||
1.一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将N-(叔丁氧羰基)乙醇胺在负载型催化剂SnO2-PtO2-Al2O3下，聚合反应制备2-（Boc氨基）乙醇聚氧乙烯醚，反应结束后直接加入封端试剂，反应中的副产物HCl直接与BOC基团，反应生成异丁烯和CO2、以及胺盐，最后需调pH即可得到产物单胺基聚氧乙烯醚。
2.如权利要求1所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述封端试剂为氯甲烷、氯乙烷、烯丙基氯或甲基烯丙基氯中的一种。
3.如权利要求1所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料N-(叔丁氧羰基)乙醇胺与环氧乙烷的摩尔比为1：1-20，聚合反应温度为140-150℃，在负载型催化剂SnO2-PtO2-Al2O3的催化下得到2-（Boc氨基）乙醇聚氧乙烯醚； （2）步骤（1）所得的2-（Boc氨基）乙醇聚氧乙烯醚无需后处理，加入封端试剂，2-（Boc氨基）乙醇聚氧乙烯醚与封端试剂的摩尔比为1：1.10-1.25，封端反应温度为100-130℃,反应结束后分别回收封端试剂和副产物异丁烯；
（3）用5%Na2CO3溶液调节PH为8-9，生成NaCl和水，脱水使盐结晶并过滤即可得到目标产物单胺基聚氧乙烯醚。
4.如权利要求3所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中封端试剂为氯甲烷、氯乙烷、烯丙基氯或甲基烯丙基氯中的一种。
5.如权利要求3所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂SnO2-PtO2-Al2O3的质量为N-(叔丁氧羰基)乙醇胺和环氧乙烷总质量的6‰-8‰。
6.如权利要求3所述的一种单胺基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中2-（Boc氨基）乙醇聚氧乙烯醚与封端试剂的摩尔比为1：1.10-1.25。
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