[发明专利]一种测定果蔬中179项农药残留量的方法

权利要求书

1.一种测定果蔬中179项农药残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、样品处理

将样品去除杂质，取出样品待检测的代表性部分，粉碎后，3-4℃保存；

步骤二、提取

称取样品经预处理后加入蒸馏水稀释，经均质后获得样品提取液；

步骤三、盐析

步骤四、净化

将盐析后的提取液用气相色谱-质谱检测器、液相色谱-质谱联用仪分别进行测定；

步骤五、定性分析

在保留时间窗口内出现与目标化合物特征离子保留时间一致的峰，且目标化合物特征离子与标准品特征离子的离子比率一致时，视为检出；

步骤六、定量分析

选择特征离子的定量离子进行积分，以外标法定量，计算公式为：

式中：X为试验样品中目标化合物含量，单位mg/kg；Ai为试验样品中目标化合物峰面积；As为标准溶液中目标化合物峰面积；C为标准溶液中目标化合物浓度，单位μg/mL；V为最终试验样品体积，单位mL；m为最终试验样品试样量，单位g。

2.根据权利要求1所述的一种测定果蔬中179项农药残留量的方法，其特征在于，步骤二中，提取的具体方法如下：

(1)预处理：

a、干净基质样品，磨碎成80-100目后，按样品与蒸馏水的质量比为1:1的比例称取样品和蒸馏水，放入三角瓶内混匀待用；

b、复杂基质样品，按样品与蒸馏水的质量比为0.5:1的比例称取样品和蒸馏水，放入三角瓶内混匀待用；

c、浓缩果汁类样品，按样品与蒸馏水的质量比为1:6的比例称取样品和蒸馏水，放入三角瓶内混匀待用；

d、含水溶性色素类样品，按样品与蒸馏水的质量比为1:1的比例称取样品和蒸馏水，放入三角瓶内混匀待用；

(2)均质：

量取乙腈加入到三角瓶中，均质2min后用乙腈冲洗均质器转头，洗液收集到三角瓶中，获得样品提取液。

3.根据权利要求1所述的一种测定果蔬中179项农药残留量的方法，其特征在于，步骤三中，盐析的具体方法如下：

向100ml比色管中加入至少7g氯化钠，用移液管移取10mL、0.1M的磷酸缓冲液加入100ml比色管中；

将漏斗放在比色管上，将滤纸放入漏斗内，将60mL样品提取液和洗液分三次倒入漏斗内，将20ml乙腈加入三角瓶内分三次清洗三角瓶，将洗液倒入漏斗内；过滤完毕后，盖上塞子轻轻晃动3min，轻轻摇晃比色管，将附着在壁面的盐洗入水层；待水层与有机层分离后，向比色管内加入20mL二氯甲烷，轻轻摇晃比色管，使二氯甲烷与乙腈充分混合；放置10min，直至有机溶剂与水完全分层，取出有机层到100ml茄型瓶中。

4.根据权利要求1所述的一种测定果蔬中179项农药残留量的方法，其特征在于，步骤四中，将盐析后的提取液在低于40℃环境下加入0.1％的DEG旋转蒸发至干，用20％的甲醇/丙酮定容到5ml；然后用气相色谱-质谱检测器、液相色谱-质谱联用仪分别进行测定。