[发明专利]一种测定果蔬中179项农药残留量的方法在审
申请号: | 201910788612.4 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110470765A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 宋薇;王文娟;李闯;李佳;王占峰;张炳珏 | 申请(专利权)人: | 谱尼测试集团吉林有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 22214 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 于晓庆<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 130000 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 目标化合物 试验样品 标准溶液 果蔬 盐析 农药残留量检测 定性分析 农药残留量 质谱检测器 质谱联用仪 定量分析 测量领域 测量效果 测量效率 定量离子 计算公式 农药残留 气相色谱 特征离子 样品处理 液相色谱 试样量 提取液 净化 | ||
一种测定果蔬中179项农药残留量的方法,属于农药残留测量领域,解决了现有果蔬中农药残留量检测方法存在的问题。该方法包括:样品处理;提取;盐析;净化:将盐析后的提取液用气相色谱‑质谱检测器、液相色谱‑质谱联用仪分别进行测定;定性分析;定量分析:选择特征离子的定量离子进行积分,以外标法定量,计算公式为:X为试验样品中目标化合物含量,单位mg/kg;Ai为试验样品中目标化合物峰面积;As为标准溶液中目标化合物峰面积;C为标准溶液中目标化合物浓度,单位μg/mL;V为最终试验样品体积,单位mL;m为最终试验样品试样量,单位g。本发明具有测量结果准确可靠、测量效果好、测量效率高等优点。
技术领域
本发明属于农药残留测量技术领域,具体涉及一种测定果蔬中179项农药残留量的方法。
背景技术
水果和蔬菜是人们生活中必不可少的食品,其营养丰富、酸甜可口、老少皆宜。在果蔬种植的过程中,果农会按照果蔬的种类以及生长时期喷洒各种农药以进行杀虫作用,因此,在果蔬成熟后其表面和内部均会残留部分农药。经科学试验研究表明,农药中的毒素进入血液后在人体内长期蓄积滞留会引发慢性中毒,并引发一些列慢性疾病,如心脑血管疾病、糖尿病、胃肠道疾病,甚至使人出现头痛、疲累、食欲减退、肝脏损伤、中枢神经死亡、全身器官的免疫力低下等情况。农药中基本都含有化学物质,这些化学物质可能促使人体细胞发生癌变,引发癌症。人体中不断的积累果蔬中的农药,在怀孕以及哺乳的时候可能会将这些毒素传给胎儿或婴儿,出现畸形胎儿或者婴儿不健康的情况。
目前,针对果蔬中农药残留量的检测方法多种多样,但是这些检测方法所存在的共同问题是:一套检测方法只能检测其中的某几项农药残留,而无法检测更多种类的农药残留,这就增加了检测的成本以及检测的复杂性。
发明内容
为了解决现有果蔬中农药残留量检测方法存在的问题,本发明提供一种测定果蔬中179项农药残留量的方法。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下:
本发明的一种测定果蔬中179项农药残留量的方法,包括以下步骤:
步骤一、样品处理
将样品去除杂质,取出样品待检测的代表性部分,粉碎后,3-4℃保存;
步骤二、提取
称取样品经预处理后加入蒸馏水稀释,经均质后获得样品提取液;
步骤三、盐析
步骤四、净化
将盐析后的提取液用气相色谱-质谱检测器、液相色谱-质谱联用仪分别进行测定;
步骤五、定性分析
在保留时间窗口内出现与目标化合物特征离子保留时间一致的峰,且目标化合物特征离子与标准品特征离子的离子比率一致时,视为检出;
步骤六、定量分析
选择特征离子的定量离子进行积分,以外标法定量,计算公式为:
式中:X为试验样品中目标化合物含量,单位mg/kg;Ai为试验样品中目标化合物峰面积;As为标准溶液中目标化合物峰面积;C为标准溶液中目标化合物浓度,单位μg/mL;V为最终试验样品体积,单位mL;m为最终试验样品试样量,单位g。
作为优选的实施方式,步骤二中,提取的具体方法如下:
(1)预处理:
a、干净基质样品,磨碎成80-100目后,按样品与蒸馏水的质量比为1:1的比例称取样品和蒸馏水,放入三角瓶内混匀待用;
b、复杂基质样品,按样品与蒸馏水的质量比为0.5:1的比例称取样品和蒸馏水,放入三角瓶内混匀待用;
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