[发明专利]一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法

权利要求书

1.一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18-22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20-30min；

步骤二、将步骤一中的提取物通过自然散热将温度控制在20-24℃，同时静置10-12分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取8-10ml过滤后的上清液；

步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml；

步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加10-20％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率；

步骤五、将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，将步骤二中试管内剩余的下层液放入到微波辅助萃取仪内部进行萃取，萃取温度控制在35-37℃，之后用10％甲醇水溶液定容至20mL，然后放入到离心机内部进行离心混合，之后供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定。

2.根据权利要求1所述的一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述步骤一中采用均质器对试管内部的蛋黄和蛋清进行混合的混合时间设定为3min。

3.根据权利要求1所述的一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述步骤二中采用反渗透过滤膜对上清液进行过滤。

4.根据权利要求1所述的一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述步骤三中硝苯砷酸标准品进行稀释的水为去离子水。

5.根据权利要求1所述的一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述步骤四中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL溶液放入到均质机内部进行混合处理，提升溶解率。

6.根据权利要求1所述的一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：步骤四中向试管内部添加10-20％甲醇水溶液定容至20mL，温度保持在15-17℃，同时采用微波辅助萃取仪进行萃取。

7.根据权利要求1所述的一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述步骤五中液相色谱原子荧光联用仪的分析条件为色谱柱的反向C18色谱柱，柱长250mm，粒径4.6mm，流动相为甲醇磷酸二氢钾溶液体积比为5:95，流速为1.2mL/min，进样量为100μL，原子荧光工作条件是灯电流为100mA，负高压为320V，载气流速为400mL/min，屏蔽气流为950ml/min。