[发明专利]一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法

说明书

本发明公开了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体涉及XX领域，具体包括以下步骤：步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18‑22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20‑30min。本发明通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测质量，提升对比度。

技术领域

本发明涉及残留检测技术领域，更具体地说，本发明涉及一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法。

背景技术

有机胂制剂被广泛应用于养猪和养鸡业，主要种类有洛克沙胂、阿散酸、硝苯胂酸，由于具有提高日增重、改进饲料转化率、改善皮肤营养等优点，其应用越来越广泛，添加量也逐渐增加，动物体内砷的残留不仅对动物具有毒害作用，也可危害人类的健康。

专利申请公布号CN109557232A的发明专利公开了一种液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于残留检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(30：70，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，正己烷脱脂，40℃下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱串联质谱仪测定。该发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，填补了同时检测鸡蛋中3种有机胂制剂的空白。

但是上述技术方案在实际运用时，仍旧存在较多缺点，如该发明在检测时检测的不全面，由于影响检测精度的因素较多，检测对比不足，从而影响检测的精确性。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，将适量的过滤后的上清液供液相色谱原子荧光联用仪和液相色谱串联质谱仪测定，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测质量，提升对比度。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体包括以下步骤：

步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18-22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20-30min；

步骤二、将步骤一中的提取物通过自然散热将温度控制在20-24℃，同时静置10-12分钟，之后将试管内部的上清液提取出来，然后对上清液进行过滤，之后称取8-10ml过滤后的上清液；

步骤三、将阿散酸标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，将洛克沙胂标准品倒入到蒸馏水内部进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml，硝苯砷酸标准品与水进行稀释，然后配成浓度为0.8mg/kg的标准储备液50ml；

步骤四、将步骤三中阿散酸标准溶液、洛克沙胂准溶液和硝苯砷酸准溶液从中各提取20-30mL，分别加入到空白试料，然后对溶液进行提取和浓缩，之后向试管内部添加10-20％甲醇水溶液定容至20mL，之后对其进行提取，然后测定甲醇水溶液的浓度和提取率；