[发明专利]胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料的制备方法

权利要求书

1.一种胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将胶原纤维加超纯水浸泡过夜后，加入单宁，搅拌1~3 h，过滤，将过滤后的固体加入超临界反应装置中，然后加入交联剂溶液中，调节pH至6.0~6.5，在体系密封后通入二氧化碳至8~25MPa、温度20~50℃下交联1~3h，泄压，过滤，洗去未反应的交联剂，在温度50~70℃干燥24h，获得胶原纤维固化单宁材料；

步骤二、取胶原纤维固化单宁材料分散于超纯水中，再加入浓度为0.5~2.5g/L的Fe³⁺溶液或Fe²⁺溶液，并调节pH至2.0，于25℃下搅拌反应3~5h，得到混合液，将浓度为0.5~2.5g/L的Ni²⁺溶液加入混合液中，将pH调至4.0后继续在25℃下反应3~5h，过滤、洗涤去除未反应的金属离子；

步骤三、将步骤二洗涤得到的材料重新分散于浓度为0.1~0.3M的还原剂溶液，常温还原3~5h，过滤，洗去未反应的还原剂，并用乙醇反复脱水，真空干燥24h，得到胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料；

所述步骤一中，胶原纤维与超纯水的质量体积比为1g:16~24mL；胶原纤维和单宁的重量比为1:0.1~3；胶原纤维与交联剂溶液的质量体积比1g:16~24mL；

所述单宁为杨梅单宁；

所述步骤一中，交联剂溶液的体积浓度为1%~10%；所述交联剂溶液为戊二醛溶液；

所述步骤二中，Fe³⁺溶液为硫酸铁溶液和硝酸铁溶液中的任意一种；Fe²⁺溶液为氯化亚铁溶液或硫酸亚铁溶液；所述Ni²⁺溶液为氯化镍溶液和硝酸镍溶液中的任意一种。

2.如权利要求1所述的胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，胶原纤维是未经鞣制的动物皮的边角余料。

3.如权利要求1所述的胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，胶原纤维固化单宁材料与超纯水的质量体积比为1g:80~120mL；所述胶原纤维固化单宁材料与Fe³⁺溶液或Fe²⁺溶液的质量体积比为1g:1~27mL；所述Fe³⁺溶液或Fe²⁺溶液离子溶液与Ni²⁺溶液的体积比为1:1；所述步骤三中，步骤二洗涤得到的材料与还原剂溶液的质量体积比为1g:40~60mL。

4.如权利要求1所述的胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述还原剂溶液为硼氢化物溶液。

5.如权利要求4所述的胶原纤维固载单宁负载纳米零价Fe-Ni双金属球吸附还原材料的制备方法，其特征在于，所述硼氢化物溶液为硼氢化钠或硼氢化钾。