[发明专利]甘油酯型鱼油的制备方法、浓缩型甘油酯型鱼油和鱼油制品在审
申请号: | 201910790434.9 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110468166A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 尹佳;张晓慧;王践云 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院;深圳市海优康生物科技有限公司 |
主分类号: | C12P7/64 | 分类号: | C12P7/64;C11C3/04;C11C3/10;C11B3/12 |
代理公司: | 44316 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 曹卫良<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油酯型鱼油 分子蒸馏 低碳酯 鱼油 脂肪酶 蒸馏 浓缩 富集 制备 扩展青霉脂肪酶 二级分子蒸馏 酯交换反应 有机结合 鱼油原料 鱼油制品 原料混合 酶促法 浓缩型 两级 脱除 | ||
1.一种甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)对C1-C4的低碳酯型鱼油原料进行分子蒸馏,分子蒸馏包括至少两级分子蒸馏,一级分子蒸馏的蒸馏温度为110-140℃,真空度为0.1-1Pa,二级分子蒸馏的蒸馏温度为65-80℃,真空度为0.1-1Pa,得到浓缩的C1-C4的低碳酯型鱼油;
(b)将浓缩的C1-C4的低碳酯型鱼油与甘油酯型鱼油原料混合,加入扩展青霉脂肪酶进行酯交换反应,再脱除C1-C4的低碳酯,得到浓缩的甘油酯型鱼油;
任选地(c),将浓缩的甘油酯型鱼油作为甘油酯型鱼油原料重复步骤(b),得到进一步浓缩的甘油酯型鱼油;和/或,将脱除的C1-C4的低碳酯作为C1-C4的低碳酯型鱼油原料经步骤(a)重新参与反应。
2.按照权利要求1所述的甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,一级分子蒸馏的工艺参数包括:蒸馏温度为130-140℃,预热温度70-90℃,真空度为0.1-1Pa,滴定速率0.4-5mL/min,刮膜转速300-400rpm;二级分子蒸馏的工艺参数包括:蒸馏温度为65-75℃,预热温度50-60℃,真空度为0.1-1Pa,滴定速率0.4-5mL/min,刮膜转速300-400rpm。
3.按照权利要求2所述的甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,分子蒸馏还包括二级分子蒸馏后重复一级分子蒸馏和/或二级分子蒸馏的步骤;
优选地,分子蒸馏中蒸馏总次数为2-10次,优选为2-5次。
4.按照权利要求1所述的甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,酯交换反应在无溶剂体系下反应,工艺参数包括:真空度0-0.2Mpa,扩展青霉脂肪酶的添加量为1-6%,反应温度为45-65℃,反应时间为10-36h;
优选地,步骤(b)中,浓缩的C1-C4的低碳酯型鱼油与甘油酯型鱼油原料的质量比为1:(2-6),优选为1:3。
5.按照权利要求1-4任一项所述的甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,采用蒸馏方式脱除C1-C4的低碳酯,优选采用分子蒸馏方式脱除C1-C4的低碳酯;
优选地,分子蒸馏方式脱除C1-C4的低碳酯的工艺参数包括:蒸馏温度为150-160℃,预热温度80-90℃,真空度为0.1-1Pa,滴定速率0.4-2mL/min,刮膜转速350-400rpm。
6.按照权利要求1-4任一项所述的甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,步骤(a)的C1-C4的低碳酯型鱼油原料是甘油酯型鱼油原料经酯化后得到的;
优选地,步骤(a)的C1-C4的低碳酯型鱼油原料的制备方法包括以下步骤:向甘油酯型鱼油原料中加入对应的C1-C4的低碳醇盐,加热反应,再进行酸化,静置分层,取上层液体,洗涤后得到C1-C4的低碳酯型鱼油原料。
7.按照权利要求6所述的甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于,C1-C4的低碳醇盐的加入量占甘油酯型鱼油原料质量的0.5-2%;
优选地,反应温度为40-70℃,反应时间为2-4h;
优选地,C1-C4的低碳酯包括甲酯、乙酯、丙酯或丁酯,优选为乙酯;
优选地,C1-C4的低碳醇盐包括甲醇盐、乙醇盐、丙醇盐或丁醇盐,优选为乙醇盐,进一步优选为乙醇钠和/或乙醇钾。
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