[发明专利]一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法有效
| 申请号： | 201910791155.4 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110526224B | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 梁初;潘良斌;王俊豪;黄辉;张文魁;甘永平;夏阳;张俊 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C01B25/14 | 分类号： | C01B25/14 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 施王蓉 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 二磷粉体 机械 磨合 成方 | ||
1.一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中；
(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速机械球磨反应一定时间；
(3)反应结束后，在惰性气氛下，将固体产物从球磨罐中取出回收过量的五氯化磷；
(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中，固液分离后，烘干固体获得五硫化二磷粉体；
其中，所述步骤(1)中硫化锂粉末与五氯化磷的摩尔比为5：(2-4)；
所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为1-100h，机械球磨反应温度为室温；
所述步骤(3)中，回收过量五氯化磷的方法是将固体产物加入甲苯中，固液分离后，得到含五氯化磷的甲苯溶液，在110-150℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷；
所述步骤(4)中，溶剂为丙酮，丙酮的添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。
2.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述硫化锂粉末和五氯化磷的纯度均不低于90％。
3.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫化锂粉末与五氯化磷的总质量与磨球的总质量比为1：(10-80)。
4.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干温度为80℃。
5.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述的惰性气氛为不会与硫化锂、五氯化磷、氯化锂和五硫化二磷反应的气体，包括氩气、氮气以及氮气和氩气的混合气体。
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