[发明专利]一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法

说明书

本发明公开了一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，该制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中；(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，并以一定转速球磨反应一定时间；(3)反应结束后，在惰性气氛下，将固体产物从球磨罐中取出，回收过量的五氯化磷；(4)将剩余固体产物分离后即可获得五硫化二磷粉体。本发明所述的五硫化二磷粉体的制备方法具有工艺简单、成本低、易于工业化生产的特点。

技术领域

本发明属于材料合成领域，涉及一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法。

背景技术

五硫化二磷是一种无机化合物，其化学式为P₂S₅，为黄色和黄绿色结晶物质，干燥时稳定，但是遇水易水解成磷酸和硫化氢。随着汽车、石油、医药等行业的发展，高质量的五硫化二磷粉体的需求量逐年上升。现有的五硫化二磷的合成方法主要是液相法(李刚，五硫化二磷的制备方法)，将液态单质硫(硫黄)和磷(黄磷)按化学计量通入反应釜中进行反应，获得的反应产物经过蒸馏提纯，然后将提纯后的液态五硫化二磷冷却固化。现有的五硫化二磷的合成工艺存在制备工艺复杂、所得产品品质不高、能耗高等缺陷，因而，发展一种新型、高效、环境友好的五硫化二磷的合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成五硫化二磷粉体的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明所述的五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中；

(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速机械球磨反应一定时间；

(3)反应结束后，在惰性气氛下，将固体产物从球磨罐中取出，回收过量的五氯化磷；

(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中，固液分离后，烘干固体获得五硫化二磷粉体。

本发明中，所述的硫化锂粉末和五氯化磷的纯度不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中硫化锂粉末与五氯化磷的摩尔比为5：(2-4)。

本发明中，所述步骤(2)中硫化锂粉末和五氯化磷的总质量与磨球的总质量比为1：(10-80)。

本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间1-100h，机械球磨反应温度为室温。

本发明中，所述步骤(3)中，回收过量五氯化磷的方法是将固体产物加入到甲苯中，固液分离后，得到含五氯化磷的甲苯溶液，在110-150℃蒸馏溶液回收液体甲苯和固体五氯化磷。

本发明中，所述步骤(4)中，溶剂为丙酮，丙酮的添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。

本发明中，所述步骤(4)中，烘干温度为80℃。

本发明中，所述的惰性气氛为不会与硫化锂、五氯化磷、氯化锂和五硫化二磷反应的气体，如氩气、氮气或者氮气和氩气的混合气体。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明中利用硫化锂和五氯化磷在机械球磨下合成五硫化二磷，是一种资源合理利用的绿色合成方法。该合成方法高效，成本低，环境友好，且易于工业化实施。

附图说明

图1为本发明实施例1合成产物的X射线衍射图。

具体实施方法